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yuanmuqy

金虫 (小有名气)

[交流] 浸渍法制备催化剂的问题

我用浸渍法制备催化剂Fe2O3,想用TiO2,Al2O3,SiO2等物质做载体,其中的焙烧温度和时间怎么确定啊?是不是都是一样的啊?还有怎么预处理这些载体啊?各种载体的预处理的方法怎么样啊?谢谢指教!!!!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-2 at 21:19 ]
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有钱有闲有尊严
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grapeberry

铁虫 (知名作家)

0.25


berlin(金币+1):同意
你提到的这些问题,可以发很多文章

如果针对你的反应,这些因素对活性有影响,设计好条件慢慢作吧。

如果根本没有活性,白忙了
2楼2006-07-13 14:08:59
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

首先,你要明确一件事,你为什么要选用这些载体,利用它们的什么性质?孔分布?还是酸碱性,或者其他。
其次,要设计合理的实验来进行反应研究。对于选择载体,可以固定其中的一些条件。比如焙烧温度,但是也不是绝对的。我现在所做的就是固定载体浸渍活性组分后的焙烧温度来筛选载体,但是肯定会有很多疑问的。关键在于你怎么去解释了。
再次,要做各种制备方法的筛选,因为不同的制备方法,对催化剂活性组分的分布及催化活性的改善有很大区别的。
多看看资料和相应的催化书吧。会有不同的感受的。
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
3楼2006-07-13 21:00:29
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lituus

金虫 (小有名气)

这要看你做的化学反应了,一般焙烧温度和时间要稍大于反应的温度和时间,至于预处理嘛自己去看资料和摸索喽!
4楼2006-07-13 21:10:43
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getiao

金虫 (正式写手)

★ ★
berlin(金币+2):同意...
引用回帖:
Originally posted by lituus at 2006-7-13 21:10:
这要看你做的化学反应了,一般焙烧温度和时间要稍大于反应的温度和时间,至于预处理嘛自己去看资料和摸索喽!

焙烧温度大于反应温度倒是有道理,也可行,但要焙烧时间大于反应时间就不知所云了
5楼2006-12-27 19:44:36
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

0.25

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):非常清晰的思路,学习了!:)
berlin(金币+1):修正一点点,TiO2的晶型:金红石、锐钛矿;Al2O3的晶型常见的是您说的那3种,但是印象中好像不限于这三种...
焙烧温度的确定一般根据你负载相的分解温度,熔点温度以及载体晶相转化温度确定的,至于焙烧时间常常看你的焙烧氛围,是在惰性气体、氧气、氢气还是一氧化碳等?而且焙烧时间也会对载体的晶体取向造成一定影响。
三者预处理常采用焙烧方法,但TiO2有晶红石和锐钛矿两种形态,Al2O3有afa,beta,gama三种形态,所以处理时温度要把握好,特别在相态转化点,SiO2焙烧温度也跟你购买的药品的形态有关,因为其表面羟基类型不一样,在不同温度脱除也不一样.
Fe2O3负载在这些载体上,通常采用Fe的盐溶液形式浸渍或者共沉淀等方式,值得考察的影响因素也很多,浸渍浓度时间,环境酸碱度,甚至阴离子也在考虑之列.
6楼2006-12-28 11:34:55
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生

★ ★ ★
berlin(金币+3):不错的建议
如果你用的前驱物是硝酸铁,那你可以做个热重,看硝酸铁的分解温度,这就是你的温度下限,载体的烧结温度为你的温度上限,你在这两个温度中间就可以做一个系列,找到最佳温度,据经验应该在四百到五百度。至于时间,你也可以做一个系列,据经验一般为四到五个小时。
7楼2006-12-29 15:39:59
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

呵呵,谢谢斑竹指正,为弥补不足,特意搜索了点有关氧化铝的信息
氧化铝,俗称刚玉,在自然界广泛存在。
  物理性质:氧化铝是一种的色的熔点较高的粉末状物质,可用作 耐火 材料。
  化学性质:氧化铝是一种典型的两性氧化物,既可以溶于 强酸 ,又可以溶于强碱。
  目前已知的晶型有六、七种,其中最稳定的是α-Al2O3。纯氧化铝为无色或白色晶体,烧结致密的Al2O3陶瓷硬度大、耐高温、抗氧化,耐急冷急热,可使用温度高达1980℃,机械强度高,化学稳定性好,且有高绝缘性,因此,用途极广
8楼2006-12-29 23:25:07
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):谢谢提供非常详细的资料,辛苦了!好态度,需要我们学习了!:)
berlin(金币+1):兔子加了,我就再意思一下,鼓励了...
3种常用氧化铝溶胶的制备方法
溶胶-凝胶法是本世纪70年代以来材料科学中发展迅速的材料合成方法之一,已被广泛应用于超导材料、电子陶瓷、有机-无机复合材料、陶瓷超细粉、晶态和非晶态薄膜及涂层各个领域.在实际生产中氧化铝溶胶凝胶应用最为广泛,主要用于制备载体、多孔膜和隔热层,是无机材料领域研究的重点。其中前期氧化铝溶胶的性质对于最终产品的结构和性能起着决定性作用
根据所用原料的不同将氧化铝溶胶的制备方法分为有机盐原料法、无机盐原料法和粉体分散法3种
1 有机盐原料法
  以有机盐(如异丙醇铝)为原料制备氧化铝溶胶是目前诸多制备方法中研究和应用最为广泛的一种。在拥有搅拌、回流和加料功能的装置里,将有机原料滴加入水中(通过控制滴加速度可以达到调配溶胶性质的目的 ),80℃下剧烈搅拌,蒸发除去大部分醇,加胶溶剂使沉淀成胶,高于80℃下回流数小时,即可制得透明溶胶。
  以有机物为原料制备氧化铝溶胶过程复杂,影响因素也很多,如胶溶剂的种类、用量,反应温度,添加剂等
2 无机盐原料法
  可将金属铝煮解在盐酸或A1C1 溶液中,得到透明无色的铝溶胶。也可以将分析纯A1(NO ) ·9H 0和柠檬酸按一定配比溶于水中,用浓HNO,或浓NH ·H20调节溶液pH值,得无色透明溶液。过滤后,将该溶液在一定温度下缓慢蒸发,即可得到具有一定粘度和流动性的淡黄色透明溶胶.或者不用蒸发的方法,将得到的沉淀离心分离后,按一定比例加入硝酸,并在超声水浴中作用即可得到铝溶胶 。该方法可保证整个制备过程在室温下进行,节省能耗。
相对于有机盐水解制取氧化铝溶胶,以无机盐为原料制胶具有原料廉价、过程简单易控的特点,拥有更高的经济价值。但是,纯度相对较低,且常需加入添加剂以保持良好的稳定性和增大胶粒的比表面积。
3 粉体分散
  前面的2种方法都是通过化学反应得到固体粒子,再加入胶溶剂分散制得溶胶,此外,也可以直接采用已有工业产品为原料,如SB粉或氧化铝粉,通过粉体分散制得溶胶。
  SB粉是一种勃姆石粉体,主要成分是γ-A1203含量为76.2% ,其余为水分。先让SB粉与蒸馏水混合成一定浓度的悬浊液,加热至85~fi后激烈搅拌,加入定量的HNO ,在激烈搅拌和85~fi条件下回流一定时间,就得到了γ-AlOOH溶胶。还可以通过分散拟薄水铝石来制取氧化铝溶胶。
  称取一定量的拟薄水铝石,加水搅拌均匀分散,滴加酸直至拟薄水铝石混浊液变成溶胶状态.
  用粉体分散法制备氧化铝溶胶省去了水解步骤,过程简单,且原料均为工业产品,价格便宜,便于储存,易于实现工业化。但是,原料中常含有杂质,溶胶的纯度相对较低。此法适用于制备纯度要求不太高的陶瓷涂层。由于制备细节属于商业机密,目前的相关研究还不够充分,有待进一步拓展。
9楼2006-12-29 23:31:11
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majun04

木虫 (著名写手)

majun

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):谢谢应助,欢迎常来催化专版喽!:)
根据催化剂前驱体的不同,就有不同的分解温度。你所选用的焙烧温度一般在介于你的反应温度和前驱体分解温度之间。当然也要考虑载体的因素,因为载体在不同的温度下焙烧会有不同的晶格结构,所以,要根据所需要的催化催化活性中心和载体之间晶格作用来确定。
乐观、执着、勤奋
10楼2007-01-05 10:35:26
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