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wjpeng03

铁杆木虫 (知名作家)


[交流] 【求助】红外吸收强度太大 怎么解决

本人做一个超高分子量聚乙烯的红外透射光谱,在3000-2800和720cm-1处出现吸收强度100%,即透过率为0%,出现平顶。求教各位大侠怎么解决,本人考虑能否在照射的时候在样品上穿个小孔,让一部分光线直接透过去,不知可行否,望各位不吝赐教,先谢谢大家了。
PS  试样是0.220mm薄片,由于是受化学机械复合作用后的试样,需要保持原样,

[ Last edited by wjpeng03 on 2011-1-4 at 13:31 ]
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leopard-kunf

铁杆木虫 (正式写手)


wjpeng03(金币+2):谢谢 2011-01-04 12:55:02
本人考虑能否在照射的时候在样品上穿个小孔,让一部分光线直接透过去,不知可行否,
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2763144&fpage=1
这个好像不太好吧,你可以降低一下样品和KBr的比例试一下!
2楼2011-01-04 12:48:26
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wjpeng03

铁杆木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by leopard-kunf at 2011-01-04 12:48:26:
本人考虑能否在照射的时候在样品上穿个小孔,让一部分光线直接透过去,不知可行否,
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2763144&fpage=1
这个好像不太好吧,你可以 ...

塑料制不成粉末,试样是0.220mm薄片,不能再薄了,不过还是谢谢你
3楼2011-01-04 12:54:28
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speedo

木虫 (正式写手)


wjpeng03(金币+5):谢谢 2011-01-04 13:27:23
引用回帖:
Originally posted by wjpeng03 at 2011-01-04 10:43:50:
本人做一个超高分子量聚乙烯的红外透射光谱,在3000-2800和720cm-1处出现吸收强度100%,即透过率为0%,出现平顶。求教各位大侠怎么解决,本人考虑能否在照射的时候在样品上穿个小孔,让一部分光线直接透过去,不知 ...

稀释。。。
稀释的方法有几种可以考虑
1.溶解
2.拉薄
3.溶解后重新做膜



钻孔是不成的。。。
4楼2011-01-04 13:11:25
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wjpeng03(金币+5):谢谢 2011-01-04 13:25:58
引用回帖:
Originally posted by wjpeng03 at 2011-01-04 10:43:50:
本人做一个超高分子量聚乙烯的红外透射光谱,在3000-2800和720cm-1处出现吸收强度100%,即透过率为0%,出现平顶。求教各位大侠怎么解决,本人考虑能否在照射的时候在样品上穿个小孔,让一部分光线直接透过去,不知 ...

粉末样品大光路的话,可以降低聚合物的浓度,钻孔没用。也可以做显微红外ia,金刚石样品窗可以把聚合物压的很薄,也可以做ATR之类的

[ Last edited by donkeypku on 2011-1-4 at 13:19 ]
5楼2011-01-04 13:17:56
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wjpeng03

铁杆木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by speedo at 2011-01-04 13:11:25:

稀释。。。
稀释的方法有几种可以考虑
1.溶解
2.拉薄
3.溶解后重新做膜



钻孔是不成的。。。

由于是受化学机械复合作用后的试样,最好保持原样,溶解是不能采取的,拉薄有专用的仪器吗,拉薄会导致分子排列定向,结晶度变化,是否会影响红外图谱,会的话一般发生在哪个区间,问题比较多,见谅了。
6楼2011-01-04 13:25:43
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引用回帖:
Originally posted by wjpeng03 at 2011-01-04 13:25:43:

由于是受化学机械复合作用后的试样,最好保持原样,溶解是不能采取的,拉薄有专用的仪器吗,拉薄会导致分子排列定向,结晶度变化,是否会影响红外图谱,会的话一般发生在哪个区间,问题比较多,见谅了。

你直接去做个ATR吧,很容易的,不破坏样品
7楼2011-01-04 13:29:30
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wjpeng03

铁杆木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by donkeypku at 2011-01-04 13:29:30:

你直接去做个ATR吧,很容易的,不破坏样品

做实验老师说和那个晶体窗贴不紧,做不了衰减全反射
8楼2011-01-04 13:33:32
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wjpeng03(金币+5):谢谢 2011-01-04 13:55:50
引用回帖:
Originally posted by wjpeng03 at 2011-01-04 13:33:32:

做实验老师说和那个晶体窗贴不紧,做不了衰减全反射

可以显微ATR,这样就可以贴紧了,或者直接且一丁点,去做显微红外(透射模式),我以前做过,甚至橡胶都能做出来
9楼2011-01-04 13:36:33
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wjpeng03

铁杆木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by donkeypku at 2011-01-04 13:36:33:

可以显微ATR,这样就可以贴紧了,或者直接且一丁点,去做显微红外(透射模式),我以前做过,甚至橡胶都能做出来

显微红外 头次听说 孤陋寡闻了  再次感谢
10楼2011-01-04 13:55:35
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speedo

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by wjpeng03 at 2011-01-04 13:25:43:

由于是受化学机械复合作用后的试样,最好保持原样,溶解是不能采取的,拉薄有专用的仪器吗,拉薄会导致分子排列定向,结晶度变化,是否会影响红外图谱,会的话一般发生在哪个区间,问题比较多,见谅了。

自己拉伸呗。。。
不会影响红外谱图
11楼2011-01-04 14:12:38
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sjxie222

铜虫 (著名写手)


可以尝试做个漫反射试试
12楼2011-01-04 15:05:02
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pinguo

铁杆木虫 (著名写手)


可不可以找一个边角的地方,减薄然后测试。
13楼2011-01-05 23:42:03
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愿读服书

金虫 (小有名气)


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
wjpeng03(金币+10): 谢谢 2011-04-29 17:05:21
小孔的这个方法可行!自己原先试过

曾经见过质检所校正红外的聚苯乙烯薄膜,上面有N多孔
14楼2011-04-26 08:17:36
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★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
wjpeng03(金币+10): 谢谢 2011-04-29 17:03:48
楼主的这种情况需要有特殊的附件来做。
最好的是OMNI采样,利用ATR的技术但是只需要单点的接触进行采样,不存在压不紧的问题。
你如果要做透射绝对是不能够穿孔的,透射的大忌就是漏光,这样作出来谱图绝对是不对的。
你的样品过厚,一般红外透射的样品在15-20个微米之间,你要到200微米肯定是要超量程的。
拉伸不可,拉伸会对聚合物有剪切作用,使结晶情况发生改变。

最好还是想办法制备薄膜,都在没特殊附件很难做。
15楼2011-04-29 11:35:33
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fuqing1986

铁虫 (正式写手)


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
wjpeng03(金币+13): 多谢~~~ 2011-09-18 23:44:04
楼主的片子吸收太强,先来一个很小的孔,如果不行再扩大一点。肯定能找到一个合适的大小的孔的

PS:曾经见过质检所校正红外的聚苯乙烯薄膜,上面有N多孔,
16楼2011-09-18 23:43:24
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木己

新虫 (初入文坛)


★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主你好,想请教你一个问题,对于波长为1064nm的激光,PMMA,PE,PC哪个有最好的透射率,我做实验的时候貌似吸收很强,能不能给推荐几个透这个波长激光好的塑料?
17楼2013-05-27 21:27:04
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