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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【讨论】标样含量的确定具体步骤有哪些?
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pplover

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 【讨论】标样含量的确定具体步骤有哪些?

工作原因,突然有人怀疑起标样的含量是否精确,让我一时难以回答.标样含量确定具体步骤都有什么啊?如何精确得到一种物质的标样含量呢?请大家畅所欲言哈!有金币奖励的哦!
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1楼 2011-01-02 19:51:40
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)
pplover(金币+2):曲线验证嘛,这个可以有哦!但制订一个标样的含量为多少要这样做么? 2011-01-03 11:33:19
我是这样做的，例如用ICP测Pb，高标（标液的高点）是10，低标为0，在做完标准曲线后在来测高标，看是不是10，或者去测5的标液，看是不是5。
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2楼2011-01-02 21:27:43
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nkton

木虫 (著名写手)
pplover(金币+2):这是真的!但是当部门不愿花这份钱的时候就郁闷了,不知道要咱能做什么! 2011-01-03 11:34:17
标样含量来自于证书
即公认检测机构开出的含量说明！
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3楼2011-01-02 21:36:51
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)
pplover(金币+1):你说的“不同的方法对其含量进行验证”都是用的什么方法啊？能具体说说么？ 2011-01-04 19:27:48
如果要制作标样的话，那如果是溶液，好办点，采用不同的方法对其含量进行验证，如果是块状标样就要进行均匀性验证，还要进行成分含量验证。我们单位会做控样，也就是自己生产的标样，还算比较准确的。

[ Last edited by liuzaiqing2004 on 2011-1-3 at 13:14 ]
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5楼2011-01-03 12:02:19
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bruceluobo

银虫 (小有名气)
pplover(金币+3):不能分离样品和杂质，用H-NMR就能确认含量了么？我咨询过核磁专业人士，他们说核磁精度并没有液相的高，针对99%以上含量的基本不易辨别杂质含量了。您有何高见？ 2011-01-04 21:14:43
有机标样的话可以直接柱层析拿到东西，HPLC或GC含量达到99%以上就可以作为标样了。要不然的话就要做灰分（里面有无机盐你纯度99%，含量也可能是90%，甚至更低），水分；
还有一种可能就是现有的分析方法不能分离你的样品和杂质，那就要做H-NMR
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6楼2011-01-03 23:17:08
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yunjun3

木虫 (著名写手)
pplover(金币+1):“比较经典的方法”是什么方法？请您详细说明！ 2011-01-04 21:15:48
1.一般采用比较经典的方法.
2.仪器,环境等能满足要求.
3.测试人员有比较丰富的经验.
4.标准溶液要可靠.
另外,标样和标准溶液不是一个概念.标样通常是指标准样品,最好是有证标准物质.
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7楼2011-01-04 07:42:27
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)
pplover(金币+2):就是多次验证方法和结果来确定含量呗！ 2011-01-05 18:14:01
引用回帖:
Originally posted by liuzaiqing2004 at 2011-01-03 12:02:19:
如果要制作标样的话，那如果是溶液，好办点，采用不同的方法对其含量进行验证，如果是块状标样就要进行均匀性验证，还要进行成分含量验证。我们单位会做控样，也就是自己生产的标样，还算比较准确的。

[ Last ...

我们对我们自己做的标样采用ICP和直读光谱对元素进行分析，同时在不同厂区实验室的仪器进行分析，最后确定其成分
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8楼2011-01-04 20:03:42
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bruceluobo

银虫 (小有名气)
pplover(金币+5):作为标样的样品，也得有个含量吧。就是想知道这个卖标样的单位是如何确定一个标样的含量的。你知道具体的方法么？ 2011-01-05 18:19:20
引用回帖:
Originally posted by bruceluobo at 2011-01-03 23:17:08:
有机标样的话可以直接柱层析拿到东西，HPLC或GC含量达到99%以上就可以作为标样了。要不然的话就要做灰分（里面有无机盐你纯度99%，含量也可能是90%，甚至更低），水分；
还有一种可能就是现有的分析方法不能分离 ...

99%以上做标样就可以了呀，除非你的要求很高很高，
H-NMR只是在你HPLC分不开的情况下快速直接判断的手段，你问他们还不如直接做一个看看。
如果H-NMR很干净，那柱层析之后油泵拉干我认为就可以作为标样了。
仅供参考，因为标样有问题无非就是纯度，灰分，水分，这几样没问题的话应该就没问题了
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9楼2011-01-04 21:29:54
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yunjun3

木虫 (著名写手)
pplover(金币+1):但是也得有个最初标样来标定其他样品的，就是想知道最初标样含量是如何得到的。经典方法我理解了，谢谢！ 2011-01-05 18:22:43
比较经典的方法是通过长时间检验,方法的准确度,精密度,重复性可以满足要求.如中高含量的S一般采用硫酸钡重量法.
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10楼2011-01-05 07:32:47
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yunjun3

木虫 (著名写手)
pplover(金币+10):有这个意思哈！我们当时还帮别人验证过方法呢，本不理解为什么，照你这么一说就明白了，谢啦！ 2011-01-05 19:22:35
标样的研制过程:
提出申请,样品的制备,均匀性检验,多家实验室用不同的方法进行测定,数据汇总,数据处理,样品的稳定性检验,给出定值结果,验收.
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11楼2011-01-05 19:14:54
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YUCP24楼
2011-01-02 21:43  
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