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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】锆类超强酸
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xyq608316

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】锆类超强酸

用浸渍法做SO4（2-）/ZrO2催化剂为什么通过XRD检测只有ZrO2？
浸渍的固体液体配比是1:10ml（0.5mol/l硫酸）浸渍24H，是不是配比问题呀~
请高手指点~~谢谢！
希望高手能具体指导一下！尤其是在做该催化剂过程中的一些细节问题，如果有好的相关文献也可以！小弟谢谢啦~

[ Last edited by xyq608316 on 2011-1-2 at 17:37 ]
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1楼 2011-01-01 15:44:27
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hz_mw

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dy322112(金币+3):谢谢应助， 新年快乐! 2011-01-01 16:01:56
zxrno10(金币+6):元旦还坚持回贴。值得鼓励。 2011-01-01 20:33:51
xyq608316(金币+2): 2011-01-07 10:27:02
硫酸根负载型固体酸，一般不会出现对应的硫酸盐，原因可能是表面的硫酸盐含量没有达到XRD检测限要求，亦或者是硫酸盐在金属氧化物的表面形成类似的单层分散结构，也不会在XRD上出峰
相应的英文文献还是不少
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2楼2011-01-01 15:57:41
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
引用回帖:
Originally posted by hz_mw at 2011-01-01 15:57:41:
硫酸根负载型固体酸，一般不会出现对应的硫酸盐，原因可能是表面的硫酸盐含量没有达到XRD检测限要求，亦或者是硫酸盐在金属氧化物的表面形成类似的单层分散结构，也不会在XRD上出峰
相应的英文文献还是不少

ding----------------------------------------
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3楼2011-01-01 16:24:07
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xyq608316

金虫 (小有名气)
★
zhangwengui330:表征一般通过红外或拉曼来确认的，XRD肯定是不出峰的 2011-01-01 21:37:40
zxrno10(金币+1):SO4（2-）/ZrO2催化剂，重复几次，如在没有活性就考虑选择其他的试剂处理了 2011-01-02 16:44:53
引用回帖:
Originally posted by hz_mw at 2011-01-01 15:57:41:
硫酸根负载型固体酸，一般不会出现对应的硫酸盐，原因可能是表面的硫酸盐含量没有达到XRD检测限要求，亦或者是硫酸盐在金属氧化物的表面形成类似的单层分散结构，也不会在XRD上出峰
相应的英文文献还是不少

现在的主要问题是催化剂没有催化活性！让我很无语呀！希望给点建设性意见！谢谢~
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4楼2011-01-01 19:35:03
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)
★
jinkai838(金币+1):正解 2011-01-02 13:42:09
jinkai838:其实本质是氧化锆上的羟基与硫酸发生反应，晶体主要是羟基比较少 2011-01-02 13:45:13
xyq608316(金币+1):谢谢~ 2011-01-04 00:14:29
xyq608316(金币+2):谢谢~ 2011-01-04 10:27:58
xyq608316(金币+1): 2011-01-07 10:28:15
浸渍的ZrO2应该是无定型的，浸渍后高温焙烧
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5楼2011-01-02 11:29:40
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xyq608316

金虫 (小有名气)
jinkai838:应该可以了，这个反应需要时间 2011-01-03 23:49:47
引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2011-01-02 11:29:40:
浸渍的ZrO2应该是无定型的，浸渍后高温焙烧

请问浸渍过程需要搅拌吗？我以前都是静置24H？
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6楼2011-01-02 14:38:15
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
xyq608316(金币+1):谢谢~ 2011-01-04 00:14:59
测过催化剂的酸性吗？这很重要。。
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7楼2011-01-02 14:43:23
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feixiang2510

金虫 (正式写手)
xyq608316(金币+1):谢谢 2011-01-04 00:15:12
xyq608316(金币+1): 2011-01-07 10:27:42
引用回帖:
Originally posted by xyq608316 at 2011-01-01 15:44:27:
用浸渍法做SO4（2-）/ZrO2催化剂为什么通过XRD检测只有ZrO2？
浸渍的固体液体配比是1:10ml（0.5mol/l硫酸）浸渍24H，是不是配比问题呀~
请高手指点~~谢谢！

XRD检测的是结晶体, 非晶体检测不到, 做做元素分析,看看
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8楼2011-01-02 14:47:15
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hz_mw

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
dy322112(金币+3):谢谢热心分析! 2011-01-03 14:51:32
jinkai838:这类强酸一般是通过焙烧温度和酸类型来控制的 2011-01-03 23:50:52
xyq608316(金币+5):谢谢~~受益匪浅！ 2011-01-04 00:14:06
xyq608316(金币+1): 2011-01-07 10:27:34
硫酸负载型固体酸没活性，原因很多
首先，应该考虑负载的硫酸根离子的量，太多形成硫酸盐类物，是没有多大酸性的，主要是靠少量的硫酸根和金属阳离子形成螯合物，进而诱导产生L和B酸中心，这一点从红外上看你的硫酸根吸收峰，如果只是一般的盐类吸收峰而没有发生向高波数偏移，就可能活性差，当然直接去做TPD也可以
另外就是控制浸渍后样品的焙烧问题，硫酸盐在高温会分解，控制合适的焙烧温度及时间是关键
一点个人意见
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9楼2011-01-03 14:40:27
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xyq608316

金虫 (小有名气)
jinkai838:文献中应该有一些论述 2011-01-04 16:10:54
引用回帖:
Originally posted by hz_mw at 2011-01-03 14:40:27:
硫酸负载型固体酸没活性，原因很多
首先，应该考虑负载的硫酸根离子的量，太多形成硫酸盐类物，是没有多大酸性的，主要是靠少量的硫酸根和金属阳离子形成螯合物，进而诱导产生L和B酸中心，这一点从红外上看你的硫 ...

能透漏下下您个人关于焙烧温度和时间的心得嘛？譬如硫酸根的分解？谢谢~~
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10楼2011-01-04 15:28:35
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大葱9717

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主做的超强酸酸性强么，我做了好久一直失败，就怕不能毕业了。。。
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11楼2011-03-29 15:17:33
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xyq608316

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 大葱9717 at 2011-03-29 15:17:33:
楼主做的超强酸酸性强么，我做了好久一直失败，就怕不能毕业了。。。

我也是失败呢！要不也就不发帖子求助啦！失败中....你是怎么做的呢？
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12楼2011-04-01 03:02:27
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大葱9717

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我就查了些文献，基本按照高滋老师的文献做的，还有Hino。M的连中强酸都不是
  你怎么做的呢
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13楼2011-04-01 08:21:23
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