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巴蒂LBJ

木虫 (知名作家)


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1618479楼: Originally posted by 11900490 at 2011-01-01 14:04:27:
【原创】如何培养Fe晶体!


我做的都是Fe系列的晶体,培养方法都是用NaOH,拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果!!

59/c3/465726_1293859787_702.jpg
例如上图是我合成Fe ...

LZ  貌似铁的配合物在二氯甲烷中不好溶吧?  LZ你做的那些都能溶吗?  其他溶剂可以选折吗?  谢谢!
31楼2012-04-10 15:34:05
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11900490

木虫 (知名作家)

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1961485楼: Originally posted by 巴蒂LBJ at 2012-04-10 15:34:05:
LZ  貌似铁的配合物在二氯甲烷中不好溶吧?  LZ你做的那些都能溶吗?  其他溶剂可以选折吗?  谢谢!

配合物在二氯甲烷中溶解性还是可以的。所以我一直用二氯做。但是二氯溶解有个缺点,溶解度太大,不好弄啊。
32楼2012-04-10 16:05:03
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巴蒂LBJ

木虫 (知名作家)


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1961490楼: Originally posted by 11900490 at 2012-04-10 16:05:03:
配合物在二氯甲烷中溶解性还是可以的。所以我一直用二氯做。但是二氯溶解有个缺点,溶解度太大,不好弄啊。

不是吧,我的不好溶啊。我下午做的几组,配合物颜色是红黑色的。用二氯甲烷不好溶啊,问下:二氯甲烷溶剂量要多大的啊? 我做的是取了0.5mmol配体的,,,,其他溶剂可以吗? LZ   3Q=  =
33楼2012-04-10 16:24:19
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11900490

木虫 (知名作家)

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1961523楼: Originally posted by 巴蒂LBJ at 2012-04-10 16:24:19:
不是吧,我的不好溶啊。我下午做的几组,配合物颜色是红黑色的。用二氯甲烷不好溶啊,问下:二氯甲烷溶剂量要多大的啊? 我做的是取了0.5mmol配体的,,,,其他溶剂可以吗? LZ   3Q=  =

哥哥,你用的是什么铁盐?

不能用含有结晶水的铁盐做。

必须用无水三氯化铁才行。
34楼2012-04-10 16:42:08
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巴蒂LBJ

木虫 (知名作家)


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1961526楼: Originally posted by 11900490 at 2012-04-10 16:42:08:
哥哥,你用的是什么铁盐?

不能用含有结晶水的铁盐做。

必须用无水三氯化铁才行。

氯化铁,可能含有水,是不是含水就不行啊。。。
35楼2012-04-10 16:54:54
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巴蒂LBJ

木虫 (知名作家)


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1961526楼: Originally posted by 11900490 at 2012-04-10 16:42:08:
哥哥,你用的是什么铁盐?

不能用含有结晶水的铁盐做。

必须用无水三氯化铁才行。

配合物不好溶于二氯甲烷啊。还有其他试剂可以选择吗?
36楼2012-04-10 16:59:41
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11900490

木虫 (知名作家)

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1961529楼: Originally posted by 巴蒂LBJ at 2012-04-10 16:54:54:
氯化铁,可能含有水,是不是含水就不行啊。。。

如果有水分,

肯定不行。
37楼2012-04-10 22:11:08
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)


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我也一直想合成铁的MOF,使用水热方法生长单晶总是结果不太理想。原来需要改换有机溶剂比较好。谢谢。
老歪博
38楼2012-04-11 03:02:45
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11900490

木虫 (知名作家)

引用回帖:
1961591楼: Originally posted by p452_1 at 2012-04-11 03:02:45:
我也一直想合成铁的MOF,使用水热方法生长单晶总是结果不太理想。原来需要改换有机溶剂比较好。谢谢。

水热好像不行吧。

你水热肯定都是水解的四氧化三铁固体吧。
39楼2012-04-12 18:47:15
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bff108

银虫 (小有名气)


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1618479楼: Originally posted by 11900490 at 2011-01-01 14:04:27:
【原创】如何培养Fe晶体!


我做的都是Fe系列的晶体,培养方法都是用NaOH,拿掉配体上的羟基氢原子。然后再加入金属盐。这样能得到比较好的结果!!

59/c3/465726_1293859787_702.jpg
例如上图是我合成Fe ...

1、“首先,我做铁晶体的时候。发现水对晶体培养是不利的。一般得不到晶体。所以我用二氯甲烷做溶剂。”
只是针对铁,水才对晶体培养不利吗?  
我是想  水不是会被坏席夫碱吗?所以应该是席夫碱和金属的配合物应该不适合用有水的溶剂来培养晶体吧?不知道我这样想对不对?这点请指正哦,呵呵
2、你的铁这样反应不会被氧化吗?
40楼2012-05-04 19:07:17
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