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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 配合物如何重结晶
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alusia

金虫 (正式写手)

[交流] 配合物如何重结晶

做配合物，常常是得到了澄清溶液，可是几个小时以后就会析出大量沉淀状物质。只能过滤，保留滤液，那些沉淀物质常常很难处理，我想找个溶剂重结晶，但是基本上还没成功过，一般溶剂那些沉淀都不融解，哪位朋友有经验，介绍介绍，分享分享。搞科研不能太小气哦。呵呵
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思念
1楼 2006-07-08 21:09:08
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peterkf

至尊木虫 (著名写手)
在这种情况下，很难得到单晶，你可以尝再加入一种物质，如酸、碱等
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2楼2006-07-10 08:00:20
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tanduanming

捐助贵宾 (职业作家)
溶剂的选择跟具体物质有关。

先说说你的是什么配合物吧。举个实例来讨论一下。
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红日初升，其道大光；河出伏流，一泻汪洋；潜龙腾渊，鳞爪飞扬；乳虎啸谷，百兽震惶；鹰隼试翼，风尘吸张；奇花初胎，矞矞皇皇；干将发硎，有作其芒；天戴其苍，
3楼2006-07-10 20:13:11
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mile

铜虫 (小有名气)
八成已经分解或者和什么反应了，不然一起的溶剂就可以溶解。
作个MS看看大概是什么，没有价值的就不用劳神了。
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4楼2006-07-10 20:39:08
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alusia

金虫 (正式写手)
谢谢大家的提醒了，我看只能调PH了，上次乱调成功过一次。MS是没钱做滴，呵呵。谢谢大家了。
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思念
5楼2006-07-11 08:44:04
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goby12

木虫 (正式写手)
sogood
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学问之美，在于使人一头雾水；诗歌之美，在于煽动男女出轨；女人之美，在于蠢得无怨无悔；男人之美，在于说谎说得白日见鬼！
6楼2006-07-11 10:19:43
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wlpan

木虫 (著名写手)

为什么要做出以后再重结晶呢!

我见过这种思路,先把配合物做出来,用测熔点的办法与配体比较,不同就是反应了,接着就想办法溶解培养得到此物质的晶体,相同就是配体.
要是得到的是配位聚合物,是很难溶解的,而这现在可是当今研究的卖点哦!简单的配合物倒是比较好溶解.通常由此得到的东西价值就小了!你那东西要是怎么都不溶,可能是个好东西啊!
建议换个思路,采用H管或分层的办法,让配体和金属离子缓慢接触,直接得到晶体.
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7楼2006-07-11 11:11:00
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ciac

木虫 (正式写手)
楼上的能不能具体介绍一下H管或分层的方法?
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8楼2006-07-11 13:01:54
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wlpan

木虫 (著名写手)

H管或分层的方法?

试说得清.都是减缓反应的.针对配体和金属离子接触会快速反应的.
H管:在H形状的玻璃管中间有砂芯隔离,这样把配体和金属离子配成的溶液分别置于两边,不直接接触,减缓反应速度.一般的试剂公司有的买.
分层:比如较长的试管,配体的溶液放置在下层,中间加缓冲的溶液,再加含金属离子的溶液.要沿壁慢慢加,不要把每层冲混了,可以参考的是选用有密度差异的溶剂.有耐心,大姑娘绣花样,我们实验室有用半天时间就装几支管的.
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9楼2006-07-11 23:46:52
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xiaochuan155

金虫 (正式写手)

分层

同意楼上虫虫的观点，我看过的文献也有这种情况就是金属盐相和配体溶液相混和就只能得到粉末而分层（当然溶剂要随之更新）的方法就可得到单晶
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10楼2006-07-22 17:15:45
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