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52yuan

金虫 (正式写手)

[交流] 酰氯的制备

我做的实验是由有取代基的邻苯二甲酸制成邻苯二甲酰氯，在之前用的氯化亚砜回流反应的时候得到的东西在红外检测上和酸酐峰一摸一样，现在用五氯化磷做酰氯具体的操作是什么啊，大家知道不~~帮帮忙，谢谢大家
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1楼 2010-12-29 09:50:37
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qiao198619

金虫 (小有名气)
★ ★
Pd7577(金币+2):积极回帖奖励 2010-12-29 12:33:30
红外检测不准吧，就用二氯亚砜回流做吧。做的时候加些DMF，催化量的，1-2ml，直接做下一步，我用均三苯甲酸，做的酰氯，就是这样做的，直接做下一步。
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2楼2010-12-29 11:26:30
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edragon6

新虫 (初入文坛)
★
Pd7577(金币+1):代发 2010-12-29 15:16:23
草酰氯，CH2Cl2做溶剂，几滴DMF催化，0度反应，2小时即可
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3楼2010-12-29 12:43:45
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06233053

荣誉版主 (文坛精英)
★
Pd7577(金币+1):代发 2010-12-29 15:16:41
就按楼上说的吧，五氯化磷做的话要保证无水，会产生大量HCl的。五氯化磷很容易水解。
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4楼2010-12-29 12:43:52
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52yuan

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qiao198619 at 2010-12-29 11:26:30:
红外检测不准吧，就用二氯亚砜回流做吧。做的时候加些DMF，催化量的，1-2ml，直接做下一步，我用均三苯甲酸，做的酰氯，就是这样做的，直接做下一步。

嘿嘿你说的这个方法我架上反应了，要回留多长时间啊，有没有检测手段呢~~
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5楼2010-12-29 15:06:45
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xiaoyangfe

木虫 (小有名气)
无论用亚硫酰氯还是五氯化磷都要保证无水，而且反应都有大量气体放出。检测方法 用HPLC吧，不知道大家谁有现成的方法？
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6楼2012-03-20 08:36:13
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