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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】干燥失重及炽灼残渣
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linda_521@163

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】干燥失重及炽灼残渣 已有5人参与

请教一下：我的一个样品，受热或者受到撞击会爆炸。干燥失重项下标准是这样描述的：取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。
    我应该怎样设置温度呢？
炽灼残渣该怎么操作呢？“缓缓炽灼至完全炭化”，我是放在电炉上加热的，结果一个没注意，样品起火了，连坩埚也裂了。请指教啊
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1楼 2010-12-28 18:00:17
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45sally45

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chzhbin(金币+1):鼓励回帖交流 2010-12-28 22:37:50
干燥失重标准中既然没提温度就不设温度，直接抽真空就可以了。炽灼残渣建议可以用电热套之类温度可控的加热装置，比较利于操作、可控。
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2楼2010-12-28 22:03:44
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娄洁欣

金虫 (初入文坛)

１２３４５６
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不会啊，要不在电炉上放上石棉网
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生命不息，学习不止
3楼2010-12-29 15:39:45
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千里草7585

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-29 17:31:39
炽灼残渣是应该放到马弗炉里灼烧吧
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4楼2010-12-29 16:14:28
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drugmen

金虫 (正式写手)
★
qinhy(金币+1):多谢指教！欢迎常来药学版！ 2011-01-01 20:01:51
可先放在电炉上炽灼，缓慢的，操作时操作员不能离开，而且炽灼时要缓缓升温，电炉升温必须可控。达到一定程度（比如已充分炭化），再放入马弗炉内继续炽灼至恒重。
坩埚裂开不奇怪，我一年大概要用坏一对50ml的瓷坩埚，30ml的瓷坩埚倒没用坏过。
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
5楼2010-12-29 17:33:35
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drugmen

金虫 (正式写手)
干燥失重项下标准是这样描述的：取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重。
    我应该怎样设置温度呢？


标准没要求设置温度便可不考虑温度因素，室温下即可。但要保证干燥用五氧化二磷的质量。
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
6楼2010-12-29 17:36:07
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fuzhou728

新虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2011-01-04 11:38:08
减压干燥的话，没说温度就不用设温度。
干燥失重在1.0%一下的只要做一份就可，1.0%以上的应同时做平行试验两份。
炽灼残渣要在电炉上缓缓灼烧，温度要一点一点开大，估计是一下子开太大了。
我们领导说炽灼残渣才是考验你的操作水平的
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7楼2011-01-04 10:43:31
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