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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 前沿热点 » 【求助】怎样减小颗粒尺寸
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gua87

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎样减小颗粒尺寸

本人用共沉淀发合成FePO4，原料为NH4H2PO4和FeNO3。合成后然后在管式炉内350°煅烧12h，温度太高会变成晶相的，本人想得到无定形的。但是结果得到的FePO4颗粒偏大，有什么办法能减小FePO4颗粒尺寸呢？
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1楼 2010-12-27 15:17:50
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guoanran

木虫 (著名写手)
★
gua87(金币+1): 2010-12-27 17:17:29
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-27 20:02:11
最简单就是研磨过筛
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2楼2010-12-27 17:16:14
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by guoanran at 2010-12-27 17:16:14:
最简单就是研磨过筛

这个已经在尝试中了~
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3楼2010-12-27 17:18:13
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bobhy

木虫 (著名写手)
★
gua87(金币+1): 2010-12-27 18:09:46
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-27 20:02:21
降低煅烧温度试试
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4楼2010-12-27 17:25:55
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robinliang

金虫 (初入文坛)
★
gua87(金币+1): 2010-12-27 18:09:50
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-27 20:02:26
试试用超声波打碎？
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5楼2010-12-27 17:46:33
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cbxdb20

禁虫 (正式写手)
★
gua87(金币+1): 2010-12-27 18:10:03
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-27 20:02:48
本帖内容被屏蔽
6楼2010-12-27 17:59:27
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180500101

银虫 (小有名气)
★
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-27 20:02:37
gua87(金币+1): 2010-12-27 20:27:58
不知道那个温度是干燥还是煅烧温度，基本上共沉淀制备的都是纳米尺寸的，应该防止团聚
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7楼2010-12-27 19:58:41
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 180500101 at 2010-12-27 19:58:41:
不知道那个温度是干燥还是煅烧温度，基本上共沉淀制备的都是纳米尺寸的，应该防止团聚

煅烧温度，怎么防止团聚呢？
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8楼2010-12-27 20:28:59
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P.A.M

木虫 (著名写手)
★
gua87(金币+1): 2010-12-28 13:08:09
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-28 22:25:54
初始制备时加入分散剂。在这么低的温度下分散剂不会分解，可以尝试。
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9楼2010-12-28 11:26:00
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xiaonan8018

银虫 (小有名气)
★
gua87(金币+1): 2010-12-28 13:09:23
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-28 22:26:01
引用回帖:
Originally posted by gua87 at 2010-12-27 20:28:59:

煅烧温度，怎么防止团聚呢？

团聚一般发生在共沉淀过程中，调节控制pH值是关键
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liliangcsu
10楼2010-12-28 11:47:06
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by P.A.M at 2010-12-28 11:26:00:
初始制备时加入分散剂。在这么低的温度下分散剂不会分解，可以尝试。

在煅烧的过程中也不会分解吗？ 那得到的产物岂不是不纯的？
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11楼2010-12-28 13:09:00
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaonan8018 at 2010-12-28 11:47:06:


团聚一般发生在共沉淀过程中，调节控制pH值是关键

控制在多少合适呢？
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12楼2010-12-28 13:09:37
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cbxdb20

禁虫 (正式写手)
gua87(金币+1): 2010-12-28 14:21:15
本帖内容被屏蔽
13楼2010-12-28 13:23:25
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180500101

银虫 (小有名气)
★
gua87(金币+1): 2010-12-28 15:29:12
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-28 22:26:13
引用回帖:
Originally posted by gua87 at 2010-12-27 20:28:59:

煅烧温度，怎么防止团聚呢？

团聚这个始终存在于制备到煅烧之间都有的，制备的时候尽量不用水当做溶液，可以用酒精配置，若不用，洗涤的时候要用酒精多洗几次，还有就是用其他方法，溶胶凝胶法，等等。。。
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14楼2010-12-28 15:28:07
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 180500101 at 2010-12-28 15:28:07:

团聚这个始终存在于制备到煅烧之间都有的，制备的时候尽量不用水当做溶液，可以用酒精配置，若不用，洗涤的时候要用酒精多洗几次，还有就是用其他方法，溶胶凝胶法，等等。。。

受教了~
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15楼2010-12-28 15:29:37
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wangdan66322

木虫 (正式写手)
★
gua87(金币+1): 2010-12-28 16:44:41
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-28 22:26:21
引用回帖:
Originally posted by gua87 at 2010-12-27 15:17:50:
本人用共沉淀发合成FePO4，原料为NH4H2PO4和FeNO3。合成后然后在管式炉内350°煅烧12h，温度太高会变成晶相的，本人想得到无定形的。但是结果得到的FePO4颗粒偏大，有什么办法能减小FePO4颗粒尺寸呢？

加入合适的分散剂试试吧
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16楼2010-12-28 15:51:30
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wangdan66322 at 2010-12-28 15:51:30:

加入合适的分散剂试试吧

用什么分散剂呢？ 分散剂要在煅烧的过程中全部消失才好~
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17楼2010-12-28 16:45:18
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yymuboy

木虫 (正式写手)
★
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-28 22:26:28
gua87(金币+1): 2010-12-29 09:47:52
分散剂的种类很多，常用的有PEG，CTAB等
可以都试试

另外，共沉淀合成后，可以超声处理3-5分钟，防止团聚

烧结之后都会有晶粒长大或者团聚的现象，可以再次球磨，超声
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18楼2010-12-28 19:34:49
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yymuboy at 2010-12-28 19:34:49:
分散剂的种类很多，常用的有PEG，CTAB等
可以都试试

另外，共沉淀合成后，可以超声处理3-5分钟，防止团聚

烧结之后都会有晶粒长大或者团聚的现象，可以再次球磨，超声

THX~
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19楼2010-12-29 09:49:14
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)
gua87(金币+1): 2010-12-29 10:47:36
哥们这个不叫共沉淀啊，只有一种物质。实验时加适量PEG，煅烧时升温速度快点，也许能行。我们有同学天天做小粒子。
不行用微乳法做做，肯定是小粒子，但产量很低
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20楼2010-12-29 10:46:43
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jluxiaoxi at 2010-12-29 10:46:43:
哥们这个不叫共沉淀啊，只有一种物质。实验时加适量PEG，煅烧时升温速度快点，也许能行。我们有同学天天做小粒子。
不行用微乳法做做，肯定是小粒子，但产量很低

哦，对，不叫共沉淀~
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21楼2010-12-29 10:49:53
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肥太狼

木虫 (著名写手)
gua87(金币+1): 2010-12-31 09:10:57
用水热试试看~~
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22楼2010-12-31 08:41:26
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dragonshow

木虫 (正式写手)
gua87(金币+1): 2010-12-31 11:17:34
有没有试过添加剂》？
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23楼2010-12-31 10:54:49
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dragonshow at 2010-12-31 10:54:49:
有没有试过添加剂》？

准备试试，有什么适合的添加剂呢？
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24楼2010-12-31 11:17:53
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dragonshow

木虫 (正式写手)
gua87(金币+1): 2011-04-27 08:58:29
引用回帖:
Originally posted by gua87 at 2010-12-31 11:17:53:


准备试试，有什么适合的添加剂呢？

对于你要做的这个物质我倒不知道加什么好~呵呵
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25楼2010-12-31 11:43:05
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wukong6170

铁杆木虫 (正式写手)
gua87(金币+1): 2010-12-31 21:39:34
用sol-gel试试啊
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26楼2010-12-31 11:49:01
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我的开心果

新虫 (著名写手)

呵呵

★
csuhcb2000(金币+1):欢迎交流，元旦快乐 2010-12-31 16:59:46
gua87(金币+1): 2010-12-31 21:39:22
调节控制pH值，换下沉淀剂 试试用两种沉淀剂
赞一下(1人) 回复此楼
27楼2010-12-31 14:55:09
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liliangcsu

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
1455333楼: Originally posted by xiaonan8018 at 2010-12-28 11:47:06:
团聚一般发生在共沉淀过程中，调节控制pH值是关键

请教大侠，PH是怎样影响颗粒大小的？
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28楼2012-05-15 16:28:02
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