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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 【求助】怎样减小颗粒尺寸？
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gua87

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎样减小颗粒尺寸？

本人用共沉淀发合成FePO4，原料为NH4H2PO4和FeNO3。合成后然后在管式炉内350°煅烧12h，温度太高会变成晶相的，本人想得到无定形的。但是结果得到的FePO4颗粒偏大，有什么办法能减小FePO4颗粒尺寸呢？ 谢谢！
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1楼 2010-12-27 15:17:07
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yymuboy

木虫 (正式写手)
gua87(金币+1): 2010-12-27 16:10:20
减少保温时间
或者对烧结产物进行球磨
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2楼2010-12-27 15:50:13
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yymuboy at 2010-12-27 15:50:13:
减少保温时间
或者对烧结产物进行球磨

谢谢，我试试~
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3楼2010-12-27 16:11:13
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w_wwb

铁杆木虫 (知名作家)
gua87(金币+1): 2010-12-27 16:18:33
烧结时间减少 会减小颗粒尺寸的
但是要控制好温度才行啊！
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4楼2010-12-27 16:16:26
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田斐

新虫 (初入文坛)
gua87(金币+1): 2010-12-27 19:33:56
煅烧前，先超声20min试试，超声能提高分散度，能爆破团聚的颗粒
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5楼2010-12-27 19:14:21
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qiuli85101

铁虫 (初入文坛)

减小粒径

gua87(金币+1): 2010-12-29 10:35:50
是不是制备过程中生成的颗粒就比较大呢？还是生成的小颗粒团聚成大颗粒，如果是团聚引起的，能不能在制备过程中加一些表面活性剂减少团聚（外来此物对产品无影响的前提下）；也可以在生成沉淀过程中加超生分散，减少团聚；还可在烧完后球磨颗粒。
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6楼2010-12-29 10:09:40
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avast2009

荣誉版主 (职业作家)
gua87(金币+1): 2010-12-29 10:33:26
引用回帖:
Originally posted by gua87 at 2010-12-27 15:17:07:
本人用共沉淀发合成FePO4，原料为NH4H2PO4和FeNO3。合成后然后在管式炉内350°煅烧12h，温度太高会变成晶相的，本人想得到无定形的。但是结果得到的FePO4颗粒偏大，有什么办法能减小FePO4颗粒尺寸呢？ 谢谢！

你指的无定形就是减小粒径吗？固相合成在温度较高时形成的晶粒都比较大，我觉得比较实用简单些的方法是减少合成时间，还可以分两次煅烧，中间研磨。但是你提到的350℃不算是很高的温度啊，12h也不长。你随后可以研磨下试试。对了，你指的无定形，是怎么检测出来的呢？
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7楼2010-12-29 10:18:51
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gua87

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by avast2009 at 2010-12-29 10:18:51:


你指的无定形就是减小粒径吗？固相合成在温度较高时形成的晶粒都比较大，我觉得比较实用简单些的方法是减少合成时间，还可以分两次煅烧，中间研磨。但是你提到的350℃不算是很高的温度啊，12h也不长。你随后可 ...

XRD，合成出来的FePO4在350°煅烧12h后用XRD检测的，无特征峰。但如果是650°或者以上的话，XRD检测就出峰了~
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8楼2010-12-29 10:35:24
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wht3198

木虫 (著名写手)
gua87(金币+1): 2010-12-29 17:17:08
换成氯化铁，生成气体，脱离反应体系。你的温度也能降下来。
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9楼2010-12-29 17:03:42
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化学虫虫

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by avast2009 at 2010-12-29 10:18:51:


你指的无定形就是减小粒径吗？固相合成在温度较高时形成的晶粒都比较大，我觉得比较实用简单些的方法是减少合成时间，还可以分两次煅烧，中间研磨。但是你提到的350℃不算是很高的温度啊，12h也不长。你随后可 ...

同问,你如何分析你得到的是FePO4,并且你的粒径有多大呢

[ Last edited by 化学虫虫 on 2010-12-29 at 22:04 ]
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10楼2010-12-29 21:59:41
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雨泪3168

木虫 (著名写手)
可以试试调节PH值，我们课题组有作LaPO3的，900度烧的，控制PH值，可以使颗粒从20-500nm变化。
烧完后稍稍的超声一下就可以了。
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11楼2010-12-30 00:30:34
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liujizgd

木虫 (著名写手)
时间缩短
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12楼2010-12-30 00:53:47
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chemliang

银虫 (正式写手)

退火温度也很重要

gua87(金币+1): 2010-12-30 10:16:51
降温过程同样要关注！
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13楼2010-12-30 01:03:16
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haoyu031

铁虫 (初入文坛)
gua87(金币+1): 2010-12-31 09:11:07
分散之后用砂磨机研磨
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14楼2010-12-30 16:37:13
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