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xiao62666

木虫 (著名写手)

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Originally posted by cylisapig at 2010-12-28 13:31:18:

碱性就可以保护雷尼镍不被萃灭,不会有以上反应,但是即使这样,氢化还原也是放热反应,有少量升温。
但是你这个设计有问题,用雷尼镍不可选择的要还原氯离子。

谢谢虫友!如果不用雷尼镍,还有什么催化剂加氢还不怎么还原氯离子呢?
若我先不用碱,换用乙醇做溶剂,会怎么样呢!
21楼2010-12-28 21:41:04
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wlcalivin

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
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dy322112(金币+2):多谢建议! 2011-01-05 09:10:06
你的邻氯苯酚的氯脱下来了,这个反应最好不要用雷尼镍选择性不好,因为碱性条件下用卤素容易掉,就像邻氯硝基苯加氢一样,建议选择其他的如钌碳铑碳或者铂碳,他们的套用次数还不错的
卡卡
22楼2010-12-29 08:11:02
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xiao62666

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wlcalivin at 2010-12-29 08:11:02:
你的邻氯苯酚的氯脱下来了,这个反应最好不要用雷尼镍选择性不好,因为碱性条件下用卤素容易掉,就像邻氯硝基苯加氢一样,建议选择其他的如钌碳铑碳或者铂碳,他们的套用次数还不错的

谢谢建议! 因为实验室刚好有雷尼镍,想先试试的! 催化剂是关键,其他催化剂也是必须的,谢谢!
23楼2010-12-29 09:46:53
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yangxushi

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
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dy322112(金币+2):谢谢分享! 2011-01-05 09:10:29
我感觉反应物是酸性的肯定是有影响的。之前我做醛基加氢体系PH在6就会将雷尼镍溶下来的,后来加了点有机碱就好了。另外复式反应我觉得一定要搅拌的,你可以慢慢的升温,先把温度升到低于你设定的温度30度左右,看看它会怎么样,另外外面的冷凝水要通的,这样会使温度慢慢的升上去。
24楼2011-01-04 19:21:40
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xiao62666

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yangxushi at 2011-01-04 19:21:40:
我感觉反应物是酸性的肯定是有影响的。之前我做醛基加氢体系PH在6就会将雷尼镍溶下来的,后来加了点有机碱就好了。另外复式反应我觉得一定要搅拌的,你可以慢慢的升温,先把温度升到低于你设定的温度30度左右,看 ...

谢谢!我弄乙醇为溶剂做了下,也不是很理想。还在摸...
25楼2011-01-04 21:50:42
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yangxushi

铜虫 (小有名气)


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Originally posted by xiao62666 at 2011-01-04 21:50:42:

谢谢!我弄乙醇为溶剂做了下,也不是很理想。还在摸...

我用过甲醇,也是不灵的。
26楼2011-01-05 10:39:51
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xiao62666

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yangxushi at 2011-01-05 10:39:51:

我用过甲醇,也是不灵的。

脱氯是比较严重后的,想做到90%以上,还是比较困难的。我现在先摸摸,然后换换催化剂看看怎么样。
抑制脱氯,纠结啊!
27楼2011-01-05 14:04:24
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rumingfeng

至尊木虫 (著名写手)


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你这个脱氯很严重,为啥不试一下负载型Ni呢?
这个反应最关键的是避免脱氯,氯的腐蚀你也晓得有多严重了。
说白了,那就是降低催化剂的加氢活性而已,提高产物的选择性而已。

我有一点不明白,ls的虫子认为往溶剂里加碱性物质, 这样讲有什么道理吗?

[ Last edited by rumingfeng on 2011-1-5 at 14:22 ]
28楼2011-01-05 14:16:49
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majunjiezz

铁杆木虫 (正式写手)


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氯被脱掉了,将溶液中加些碱试试
29楼2011-01-05 14:22:37
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xiao62666

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by rumingfeng at 2011-01-05 14:16:49:
你这个脱氯很严重,为啥不试一下负载型Ni呢?
这个反应最关键的是避免脱氯,氯的腐蚀你也晓得有多严重了。
说白了,那就是降低催化剂的加氢活性而已,提高产物的选择性而已。

我有一点不明白,l ...

负载型Ni ! 脱氯效果怎么样? 有人做过吗?
我查了文献,大部分人都是研究脱氯效果,避免脱氯的基本上看不见啊,晕呶!
30楼2011-01-05 14:46:48
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