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xiao62666

木虫 (著名写手)

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Originally posted by cylisapig at 2010-12-27 13:41:56:
雷尼镍必选在PH12--14环境中进行,你的原料是酸性的,已经将雷尼镍萃灭了,出现2价镍离子。你应该同时加氢氧化钠将酚转化为碱性盐,氢化后再酸化回来。

多谢分析! 我还不知道雷尼镍有这样的使用限制。在反应过程中存在着严重的脱氯反应,加了点脱氯抑制剂,我想问一下有没有催化剂 在加氢和抑制脱氯方面比较好的。
11楼2010-12-27 14:50:45
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xiao62666

木虫 (著名写手)

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Originally posted by youngbati at 2010-12-27 13:49:19:
反应之前的体系除氧了吗???

用氢气3MPa下置换过4次  ,  除氧感觉够了。
12楼2010-12-27 14:52:26
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xiao62666

木虫 (著名写手)

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Originally posted by doublelion at 2010-12-27 14:35:45:
感觉像是加氢过度,在对苯环加氢的同时,也发生了加氢脱氯反应,生成的氯化氢溶于水形成盐酸,盐酸将金属镍溶解。
在氯代硝基苯加氢制氯代苯胺的反应中,也存在加氢脱氯和硝基还原为苯胺两个反应的竞争,而这种竞 ...

谢谢虫友分析!  在温度到达95度的时候,温度突然直线飙升到162度,压力到了7MPa (初始氢压为3.3MPa)。

请问放热现象是怎么回事?

难道说是发生了脱氯反应! 但键的断裂不是该吸热的啊  怎么会放热呢?
13楼2010-12-27 14:58:49
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
dy322112(金币+2):多谢热心分析! 2011-01-05 09:11:10
这个肯定是镍被溶解了

有可能真的是有加氢脱氯反应发生了

这样反应体系就变酸了

试一下降低温度吧!

根据你的描述,反应还是很剧烈的

不搅拌温度都不太好控制,一搅拌就飞温

因为搅拌会促进催化剂跟反应物的接触,加快反应速度

这说明温度确实已经很高的了

祝顺利解决哦
Good idea! Let's go!!!
14楼2010-12-27 15:09:09
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xiao62666

木虫 (著名写手)

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Originally posted by xytoz--2008 at 2010-12-27 15:09:09:
这个肯定是镍被溶解了

有可能真的是有加氢脱氯反应发生了

这样反应体系就变酸了

试一下降低温度吧!

根据你的描述,反应还是很剧烈的

不搅拌温度都不太好控制,一搅拌就飞温

因为搅拌会促进催 ...

谢谢! 我试试加碱看看
15楼2010-12-27 15:11:50
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
人家也是热心出主意,考虑可能性。请注意用词!
再说催化剂参与反应变价溶解可能性也有
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
16楼2010-12-27 15:25:41
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xiao62666

木虫 (著名写手)

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Originally posted by dy322112 at 2010-12-27 15:25:41:
人家也是热心出主意,考虑可能性。请注意用词!
再说催化剂参与反应变价溶解可能性也有

额!!  我什么用词了! 我没有讽刺谁的意思啊  没看见我说 谢谢了吗??!  我说 兄弟!你眼睛花了吧!别误解了 兄弟!
17楼2010-12-27 15:41:20
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cylisapig

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+1):谢谢应助!! 2010-12-28 14:04:20
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Originally posted by xiao62666 at 2010-12-27 14:58:49:



谢谢虫友分析!  在温度到达95度的时候,温度突然直线飙升到162度,压力到了7MPa (初始氢压为3.3MPa)。

请问放热现象是怎么回事?

难道说是发生了脱氯反应! 但键的断裂不是该吸热的啊  怎么会放热 ...

这是最简单的金属镍置换氢气的反应,你的原料酸性啊,即使常温下也会迅速升温,升压
中学没念完,从头学起
18楼2010-12-27 15:49:53
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xiao62666

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by cylisapig at 2010-12-27 15:49:53:

这是最简单的金属镍置换氢气的反应,你的原料酸性啊,即使常温下也会迅速升温,升压

虫友! 如果换成碱性条件呢,比如说加些NaOH,效果会怎么样啊?
19楼2010-12-27 19:18:13
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cylisapig

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zhangwengui330(金币+2):谢谢应助!! 2010-12-28 14:04:50
引用回帖:
Originally posted by xiao62666 at 2010-12-27 19:18:13:


虫友! 如果换成碱性条件呢,比如说加些NaOH,效果会怎么样啊?

碱性就可以保护雷尼镍不被萃灭,不会有以上反应,但是即使这样,氢化还原也是放热反应,有少量升温。
但是你这个设计有问题,用雷尼镍不可选择的要还原氯离子。
中学没念完,从头学起
20楼2010-12-28 13:31:18
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