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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【交流】尼龙6-无机粒子复合材DMA玻璃化温度升高约30~50度?!
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xia_hou

木虫 (正式写手)

[交流] 【交流】尼龙6-无机粒子复合材DMA玻璃化温度升高约30~50度?! 已有4人参与

本人刚刚涉足高分子领域，利用阴离子开环聚合原位合成了一个尼龙6-无机粒子复合材料。最近用DMA测试了一个样品，根据Tanδ判断玻璃化温度约为100度，与文献报道的50-70度，升高了约30~50度，感觉很奇怪。 查阅了一篇文献《Nylon 6/Calcium Carbonate Nanocomposites:Characterization and Properties》
它认为无机粒子阻碍了链段运动，玻璃化转变温度会升高，而且相容性越好，无机粒子表面积越大玻璃化转变温度升高越高。例如下表：
Glass transition temperature (Tg) of neat Nylon 6 and Nylon 6 based nanocomposites.
Sample                                                         Tg
Nylon 6                                                        67
Nylon 6/Calcite                                             74
Nylon 6/Aragonite                                         69
他认为Calcite与尼龙6相容性好。
我这个变化比他大得多，能这样解释吗？ 还是可能有其它原因。
附件：
1 DMA曲线
2 文献


http://emuch.kypan.com/file.php?id=13

[ Last edited by xia_hou on 2010-12-26 at 12:37 ]
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1楼 2010-12-25 23:16:18
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):欢迎 2010-12-26 18:46:04
界面作用如果强，界面层链段受阻，Tg肯定会升高的，但是Tg毕竟是个统计数据，升高几度已经很明显了，楼主升高如此之高，恐有问题。
是尼龙-6嘛，偶感觉尼龙-6的玻璃化温度好像也只有三四十度啊。
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2楼2010-12-26 18:03:39
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qd-laowang at 2010-12-26 18:03:39:
界面作用如果强，界面层链段受阻，Tg肯定会升高的，但是Tg毕竟是个统计数据，升高几度已经很明显了，楼主升高如此之高，恐有问题。
是尼龙-6嘛，偶感觉尼龙-6的玻璃化温度好像也只有三四十度啊。

是啊，我也觉得很奇怪！
我做的是浇注尼龙，大多文献报道大概50度。

我做了两个不同掺杂含量的，另一个含量低一些，发现玻璃化转变温度也在100度以上。
我用的是双悬臂模式，5度/min升温，1Hz。
尼龙6复合材料里可能含有NaCl，或少量FeCl3等无机盐。
另外，我的浇注尼龙6样品少，且很难注塑成型成标准样条，所以我将块状样品切割和砂纸打磨成4X5x50mm的样条进行测试。
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3楼2010-12-26 19:14:04
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qd-laowang

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zznjut(金币+1):欢迎 2010-12-27 21:26:10
引用回帖:
Originally posted by xia_hou at 2010-12-26 19:14:04:


是啊，我也觉得很奇怪！
我做的是浇注尼龙，大多文献报道大概50度。

我做了两个不同掺杂含量的，另一个含量低一些，发现玻璃化转变温度也在100度以上。
我用的是双悬臂模式，5度/min升温，1Hz。
尼龙6复 ...

升温速率和频率影响应该很大；建议做个DSC，温度同样，看看有多少，不过DSC不是很容易观察到的。
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4楼2010-12-26 21:16:31
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xia_hou

木虫 (正式写手)
继续等高人指点！
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5楼2010-12-27 20:21:59
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zhqchs

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by xia_hou at 2010-12-26 19:14:04
是啊，我也觉得很奇怪！
我做的是浇注尼龙，大多文献报道大概50度。

我做了两个不同掺杂含量的，另一个含量低一些，发现玻璃化转变温度也在100度以上。
我用的是双悬臂模式，5度/min升温，1Hz。
尼龙6复合 ...

请问你是怎么做成浇注体的？谢谢
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性格开朗，喜欢思考
6楼2013-05-06 19:45:59
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhqchs at 2013-05-06 19:45:59
请问你是怎么做成浇注体的？谢谢...

很简单啊，加氢氧化钠到己内酰胺中，真空除水，加TDI，然后在烘箱中140~180度浇铸聚合约30min
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7楼2013-05-06 22:33:55
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鸭子笑了

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by xia_hou at 2013-05-06 22:33:55
很简单啊，加氢氧化钠到己内酰胺中，真空除水，加TDI，然后在烘箱中140~180度浇铸聚合约30min...

请问真空除水是什么意思？TDI的作用是什么呢，可以用油浴加热吗，需不需要通氮气保护？我也不是高分子的，烦请指教
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8楼2015-03-22 14:52:57
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