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xueren3858

木虫 (小有名气)


[交流] 石墨烯合成 急!在线等待回答

急!!!!
合成石墨烯时按照文献的时间合成到加入过氧化氢时根本不是亮黄色,要延长时间才行,到底要延长多久?还有最终合成的氧化石墨烯超声两小时后会是均一的棕黄色溶液里面看不到悬浮的颗粒吗?

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加双氧水的反应时比较慢的,我当初是看气泡不明显了就停了
2楼2010-12-25 22:31:46
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xueren3858

木虫 (小有名气)


内容已删除
3楼2010-12-25 22:37:39
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★ ★ ★ ★ ★
YUE-jf(金币+5, 博学EPI+1):应助奖励 2011-01-06 11:38:31
引用回帖:
Originally posted by xueren3858 at 2010-12-25 22:37:39:


不好意思,我好像没写清楚,我是想问浓硫酸,石墨粉,高锰酸钾,硝酸钠都加入后文献中是要反应4小时,做的时候反应4小时到加入过氧化氢的时候颜色不是亮黄色,所以要把前面的反应时间延长才可以到底要延长多久 ...

这个,跟你用的原料也有关,当初我用了不同产地的石墨,就有不同结果
4楼2010-12-25 22:39:47
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910883974

至尊木虫 (文坛精英)


给你几篇文献先看看   前几天我也制备了石墨烯  这是两篇很有价值的文献 被引用了N次
1、 Layer-by-Layer Assembly of Ultrathin Composite Films from Micron-Sized Graphite Oxide Sheets and Polycations  Chem. Mater. 1999, 11, 771-778
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm981085u

2、Preparation of Graphitic Oxide   J. Am. Chem. Soc., 1958, 80 (6), p 1339
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja01539a017
5楼2010-12-25 23:10:58
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910883974

至尊木虫 (文坛精英)


时间也很重要 我也有一次 没变黄啊
6楼2010-12-25 23:11:44
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libowang

禁虫 (小有名气)

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7楼2010-12-29 18:06:46
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xueren3858

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by libowang at 2010-12-29 18:06:46:
我那个加双氧水时是金黄色,加热一段时间后变为褐色,搅拌时里面可以看见细小的亮片的感觉。最后测试出来结果是没问题的。

加入双氧水后还需要加热吗?请问温度和时间是多少?
8楼2010-12-30 08:44:59
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libowang

禁虫 (小有名气)


xueren3858(金币+10, 博学EPI+1): 2011-01-06 08:50:02
我那会是95摄氏度,一小时
9楼2010-12-30 12:54:57
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xueren3858

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by libowang at 2010-12-30 12:54:57:
我那会是95摄氏度,一小时

那之前加入反应物反应4h在35度及后来的50度以下2小时还需要调整吗?
10楼2010-12-30 13:55:28
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libowang

禁虫 (小有名气)

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11楼2010-12-31 09:48:01
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xueren3858

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by libowang at 2010-12-31 09:48:01:
你是看中文文献的吗?看外文的吧。我没50度加热

是外文的啊,那上面不是说加入浓硫酸,石墨粉,高锰酸钾,硝酸钠后在35度反应4h,然后加入水温度控制在50度一下要反应2h吗,这个温度和时间还需要调整吗?加水的时候控制在50度以下,加完后反应的2h是在室温下还是要加热的啊
12楼2010-12-31 11:33:24
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libowang

禁虫 (小有名气)

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13楼2010-12-31 23:44:41
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xueren3858

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by libowang at 2010-12-31 23:44:41:
是二次氧化法吗?

在合成氧化石墨烯之前要把石墨粉先预氧化,然后将氧化后的石墨粉再加入到浓硫酸跟硝酸钠中,再加入高锰酸钾,然后在35度反应4h,我看的文献是这样说的,不知道这个温度和时间还需要调整吗?
14楼2011-01-02 13:33:51
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libowang

禁虫 (小有名气)

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15楼2011-01-03 00:27:57
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whatasnake

新虫 (初入文坛)


我也遇到过加完热水后不变成亮黄色而是深棕色,不管搅拌多久或是加入过氧化氢之后颜色都不会再有变化了
16楼2011-01-04 10:51:48
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quasi9127

木虫 (正式写手)


我做出来的都是黄褐色啊  还没出现过亮黄色...
17楼2011-02-23 16:02:00
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