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sping05

金虫 (正式写手)

[交流] 我在几种合成铁酸镧的试验经验,与大家分享

1.溶液法
①准确称取3.2925gK3[Fe(CN)6]和4.3290g La(NO3)3.nH2O 分别放入两个30ml烧杯中,并向两烧杯中各加入10ml的蒸馏水,让它充分溶解为溶液。

②把La(NO3)3.nH2O液倾倒入K3[Fe(CN)6]液中,让它们充分反应。

③过大约30分钟后停止搅拌,静止一会儿。

④依次用蒸馏水、酒精、乙醚洗涤所得沉淀。

⑤把过滤的沉淀放在80℃烘箱中干燥24小时。

⑥把干燥好的沉淀放在马弗炉中分别在500℃、600℃和700℃各煅烧一小时,并自然冷却。


2.固相法
1.准确称取3.2925gK3[Fe(CN)6]和4.3290g La(NO3)3.nH2O,并混放在洗净干燥的玛瑙研钵中

2.把混合物混合后,进行研磨约一小时。

3.一小时后停止研磨,并把研磨产物转移到50ml的烧杯中并向烧杯中加入20ml蒸馏水,得沉淀少许。

4.依次用蒸馏水、酒精、乙醚洗涤所得沉淀。

5.把过滤的沉淀放在50℃烘箱中干燥24小时。

6.把干燥好的沉淀放在马弗炉中分别在600℃、800℃和1000℃各煅烧一小时,并自然冷却。


3.共沉淀法
①准确称取0.4329g硝酸镧和0.2703g的FeCl3.6H2O。

②把它们放入到50ml的同一烧杯中,并向烧杯中加入20ml蒸馏水。

③在磁力搅拌器的搅拌下向已溶解完全的两种物质中逐滴加入0.15mol/L氨水。

④当溶液的pH值达到9.7时停止加入氨水,此时便得到了红褐色的共沉淀产物。
⑤停止搅拌,过滤沉淀,并把沉淀依次用蒸馏水、酒精进行洗涤。

⑥把洗涤干燥后的沉淀放在马弗炉中分别在600℃、800℃和1000℃各煅烧一小时,并自然冷却。
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热爱龙井茶的杭州人
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alusia

金虫 (正式写手)

兄弟能不能把反应大概的机理或过程也介绍介绍啊,就当是科普嘛。我是搞配合物的,不过我觉得不同的方向之间也有启发意义啊。
思念
3楼2006-07-04 15:50:44
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sping05

金虫 (正式写手)

呵呵

另:这个方向比较偏,希望能找到与我合成材料一样的
热爱龙井茶的杭州人
2楼2006-07-04 10:08:29
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