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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dragonball2000

金虫 (小有名气)

[交流] 关于浸渍法制备催化剂一问

等体积浸渍的时候,我用烧杯配好溶液,然后一下倒入载体,结果浸渍出来的催化剂有的颗粒颜色深有的浅,这证明没有没有在各个颗粒之间分布均匀啊。
等体积浸渍法时所配出的溶液体积很小的,载体一倒进去还没有来得及搅拌溶液就被吸进去了,这样必然会造成下层的载体浸渍的活性组分多,上层的少啊,这可怎么啊?请达人指教,有没有标准的浸渍法操作,书上说的简单,坐起来问题还真多啊!!!

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-20 at 10:40 ]
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easecloud

铁虫 (小有名气)


paracyclophane(金币+1):谢谢应助!
等体积浸渍确实很容易造成组分不均匀的现象,不妨尝试一下浸渍完之后再旋转蒸发器中干燥,这样会均匀一些,过量浸渍一般就不会有不均匀的情况
2楼2006-07-03 20:49:09
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主


paracyclophane(金币+1):3x!
在没有旋转蒸发器的条件下可以将溶液稍微过量然后再快速干燥!
按理论上说等体积浸渍不会造成组分不均匀,因为虽然液体是等体积的,但是使劲搅拌后,催化剂载体呈现糊状(或表面出现明显的水),如果不是这样说明溶液不够,如果达到浸渍所需的溶液就不会出现组分不均匀!!
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
3楼2006-07-03 21:15:38
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dragonball2000

金虫 (小有名气)

谢谢楼上两位大侠!
实验室有旋转蒸发仪的,是不是用了它之后会使活性组分从分布较多的颗粒转移到分布较少的颗粒中去?那如何根据我所用载体的量来确定用水量呢?操作方法使怎样的?我要使我的活性组分成蛋壳型分布,用了旋转蒸发仪部会不会受影响啊?
4楼2006-07-03 21:37:15
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easecloud

铁虫 (小有名气)

旋转蒸发只是让混合及干燥过程更均匀,严格按照等体积浸渍的操作方法(浸渍液用量等于载体的吸水量),应该不会出现活性组分分布不均,至于蛋壳型催化剂制备情况较复杂,视具体情况而定,和浸渍液前驱体及载体的性质,浸渍液浓度,pH值,干燥速度等都有关系。以上个人体会仅供参考,呵呵!
5楼2006-07-03 23:03:26
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kohn

木虫 (正式写手)


paracyclophane(金币+1):多谢参与!欢迎常来!
等体积浸渍法制备催化剂时你也可以把液体加入载体中啊
在载体旋转的条件下滴加液体,很多工业催化剂就是这么制备的。没有谁规定一定要把载体加入液体中啊:)

严格意义上的均匀分布用浸渍法基本上不可能得到,浸渍过程中重力效应就会导致上下层的催化剂的负载量不均匀。旋转蒸发最好还是少用,既然有蒸发就会导致不均匀,甚至比静置还要不均匀,溶剂在这个时候起的作用也被放大了。

最主要一点,根据你要得到的活性位来选择应该用的制备方法。如果你要用的方法从原理上都不能得到你需要的活性位,那不管你怎么改进操作技巧都是白搭!!!

但浸渍法是重复性最好的方法,虽然浸渍法也有很多操作技巧上要求。
6楼2006-07-04 00:10:47
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dragonball2000

金虫 (小有名气)

十分感谢楼上的兄弟!!
《最主要一点,根据你要得到的活性位来选择应该用的制备方法。如果你要用的方法从原理上都不能得到你需要的活性位,那不管你怎么改进操作技巧都是白搭!!!》----这句话不是太明白,浸渍后的操作肯定能得到我要的活性组分的存在形式,那刚才兄台的方法能不能得到我要的蛋壳型分布?而且怎样算出或者做什么样的实验知道 到底需要多少的水呢?载体旋转滴加的是通过什么设备实现的呢?
7楼2006-07-04 08:14:04
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zyjqtdj

木虫 (小有名气)

滴加不是好办法。等体积浸渍应该用[饱和喷浸]技术,可参考制药行业的制糖衣办法。如若制成蛋壳型分布应该用[不饱和喷浸]技术,溶液量可根据组分在载体上蛋壳型分布厚度自行掌握。
8楼2006-07-04 10:50:18
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kangzhen_y

金虫 (著名写手)

0.5

好,支持一下
9楼2006-07-04 11:06:30
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zyjqtdj

木虫 (小有名气)

喷浸时溶液雾化程度越高,活性组分分布越均匀。
10楼2006-07-04 11:07:25
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