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jdt5155873银虫 (正式写手)
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[交流]
【交流】火灾爆炸现场助燃剂残留物分析 已有3人参与
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近日在某省公安厅做火灾爆炸现场助燃剂残留物分析（常见的助燃剂汽油、柴油、航空煤油和油漆稀释剂等），主要分析里面的支链烷烃、苯系物（主要是甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯等）；与其分析人员进行了相关的经验交流得知，老的方法都是从现场取一些物证如布料、土壤后拿回来采用溶剂洗脱提取，但是往往由于含量较低反而在这个洗脱提取的过程中带入了新的干扰影响分析，一直找不到比较好的处理方法，也试着用传统顶空做但效果不是很好，因在燃烧过程中低沸点的如苯、甲苯、乙苯等都已燃烧完全，残留量很小很小，相反里面的高沸点的物质如三甲苯、四甲苯等而不易燃烧充分，残留量较大，传统顶空做高沸点组分不是很理想。 该用户有一套大体积顶空，加热温度能达到300度左右，于是我们就想着用该套设备来试试，把样品直接放入到大体积顶空，然后温度设定到200度用氦气不断吹过，另一端接入到装有三合一填料的捕集阱进行富集，富集一段时间后然后解析这根捕集阱进样分析，经过多次试验取得了很好的效果，采用这套装置后简化了样品前处理过程，但是在分析过程中还是有新的问题发生，就是大体积顶空还是容易残留小部分样品，但是后来在共同努力下解决了这些小问题，因为整个过程中我一直参与其中，故想把这些东西记下来与大家共同探讨下，我觉得把整个流程记录下来最终总结应该是一个好的论文题材。 接下来的时间我来介绍下什么是大体积顶空以及其工作原理，有机会我会发一些图片上来与大家一起交流，大体积顶空是介于静态顶空与吹扫捕集间的一种样品前处理设备（个人见解），所谓大体积，就是容纳样品的罐子较大，我这次使用过的大约有电饭煲那么大小，所有内壁及管线均是采用惰性脱活的硅烷化处理的，这个罐子的加热温度能到400度左右，这些特点决定了可以处理的样品量大，可处理的样品沸点较高，燃烧后样品残留较小。样品导入捕集阱有两种模式，一种是常见的吹扫模式即通入一路吹扫气将燃烧后的气体带入，另外一种方法则是采用泵反抽的模式，采用泵抽的模式可以降低吹扫气带入干扰的风险，吸附阱的填料tenax TA & GR，活性炭三合一的，增加对各物质的吸附效果。 |
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