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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】PLGA退火后发生了结晶，但竟然还有取向，难以理解
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wgtwin

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】PLGA退火后发生了结晶，但竟然还有取向，难以理解

求助于大牛

结晶和取向均是由XRD测试的
PLGA在较低温度下退火会有结晶出现，但没有取向；
但在较高温度下退火发现不仅有结晶，还有取向。
退火出现结晶可以理解，但没有外力的作用下出现了取向，这是为什么？
谢谢！

[ Last edited by wgtwin on 2010-12-14 at 21:57 ]
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1楼 2010-12-14 16:01:45
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wgtwin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lovedp00a at 2010-12-21 16:08:34:
低温和高温的再结晶退火保温时间不同吧。
如果都是完全再结晶退火，低温的保温时间长，再结晶晶粒容易按最低能量状态去生长（完全无序的等轴晶粒）。倘若高温退火，由于温度较高，再结晶晶粒容易受基体组织（第二 ...

PLGA是在真空烘箱中，120度退火4小时
然后关闭加热，保持真空，自然冷却到室温（需要6-8小时）后取出来的
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13楼2010-12-21 17:05:49
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wgtwin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wgtwin at 2010-12-14 16:01:45:
求助于大牛

结晶和取向均是由XRD测试的
PLGA在较低温度下退火会有结晶出现，但没有取向；
但在较高温度下退火发现不仅有结晶，还有取向。
退火出现结晶可以理解，但没有外力的作用下出现了取向，这是为什么 ...

没人做PLGA吗？
自己顶一顶
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2楼2010-12-15 09:55:14
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lgmlgm

金虫 (正式写手)
wgtwin(金币+1): 2011-03-02 16:26:51
这个很奇怪！你的样品是怎么制备的？膜厚度如何？热处理时有没有附在某种基板上？
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3楼2010-12-17 09:57:12
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wgtwin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lgmlgm at 2010-12-17 09:57:12:
这个很奇怪！你的样品是怎么制备的？膜厚度如何？热处理时有没有附在某种基板上？

挤出成型做的
样品直接放在烘箱托盘上的
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4楼2010-12-17 14:16:48
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lgmlgm

金虫 (正式写手)
★
wgtwin(金币+2): 2010-12-21 13:43:02
zznjut(金币+1):欢迎 2010-12-21 16:03:54
wgtwin(金币+1): 2011-03-02 16:27:04
这就对了，挤出成型的样品一般就有些取向的。你加热到熔点以上大约30度，再冷却下来，热历史就消除了。
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5楼2010-12-21 10:02:09
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love-study

至尊木虫 (职业作家)
wgtwin(金币+2): 2010-12-21 13:43:06
:可能是由于结晶的破坏形成了一维或二维有序的取向结构，会进一步形成无规结构。
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6楼2010-12-21 13:04:25
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wgtwin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lgmlgm at 2010-12-21 10:02:09:
这就对了，挤出成型的样品一般就有些取向的。你加热到熔点以上大约30度，再冷却下来，热历史就消除了。

问题就在于挤出后的样品没有取向，将样品再进行退火后，样品沿挤出的轴向方向取向了
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7楼2010-12-21 13:42:32
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wgtwin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by love-study at 2010-12-21 13:04:25:
:可能是由于结晶的破坏形成了一维或二维有序的取向结构，会进一步形成无规结构。

不太理解，能否再详细点？
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8楼2010-12-21 13:42:52
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lgmlgm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wgtwin at 2010-12-21 13:42:32:


问题就在于挤出后的样品没有取向，将样品再进行退火后，样品沿挤出的轴向方向取向了

你是根据什么实验认为挤出后的样品没有取向的？2D-XRD?
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9楼2010-12-21 13:46:21
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wgtwin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lgmlgm at 2010-12-21 13:46:21:


你是根据什么实验认为挤出后的样品没有取向的？2D-XRD?

是的 0和90度的曲线基本相同
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10楼2010-12-21 13:48:36
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lovedp00a

木虫 (小有名气)
wgtwin(金币+2): 2010-12-21 17:06:00
低温和高温的再结晶退火保温时间不同吧。
如果都是完全再结晶退火，低温的保温时间长，再结晶晶粒容易按最低能量状态去生长（完全无序的等轴晶粒）。倘若高温退火，由于温度较高，再结晶晶粒容易受基体组织（第二相、合金微量元素等）不均匀性的影响，发生有选择性的长大（取向）。
以上内容纯属虚构，如有雷同，实属巧合。
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11楼2010-12-21 16:08:34
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lgmlgm

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wgtwin at 2010-12-21 13:48:36:


是的 0和90度的曲线基本相同

曲线相同是形状相同强度不同，还是强度也相同曲线几乎重合？

是用XRD测了两个方向，还是2D面探测器？

挤出样品厚度是多少？
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12楼2010-12-21 16:45:43
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wgtwin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lgmlgm at 2010-12-21 16:45:43:



曲线相同是形状相同强度不同，还是强度也相同曲线几乎重合？

是用XRD测了两个方向，还是2D面探测器？

挤出样品厚度是多少？

取向为0的图谱
形状强度完全相同，曲线基本重合
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14楼2010-12-21 17:07:26
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wgtwin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lgmlgm at 2010-12-21 16:45:43:



曲线相同是形状相同强度不同，还是强度也相同曲线几乎重合？

是用XRD测了两个方向，还是2D面探测器？

挤出样品厚度是多少？

测了2个方向
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15楼2010-12-21 17:08:49
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kovacs

至尊木虫 (职业作家)
一维的不行，要看2维
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16楼2010-12-21 19:39:14
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lixiangfm

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
wgtwin(金币+2): 能否把视频共享给我看看？谢谢了！ 2011-07-18 17:11:58
刚听了个报告，中科大王志刚拍到了结晶时高分子的流动的视频，不知道跟你这个有关系没有。
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17楼2011-07-18 09:17:08
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lixiangfm

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by lixiangfm at 2011-07-18 09:17:08:
刚听了个报告，中科大王志刚拍到了结晶时高分子的流动的视频，不知道跟你这个有关系没有。

不好意思。是听的讲座。只看到了没有拷贝。你注意查下他的文章，应该有这方面的介绍吧。
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18楼2011-07-18 17:40:59
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wwf7041

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我记得XRD只能测晶体取向的吧，你挤出样品如果没有结晶的话，用xrd看不到取向的
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19楼2011-08-17 16:58:43
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