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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】关于金属元素进入分子筛骨架
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zhoushj156

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于金属元素进入分子筛骨架

看到有文献说，将某种金属元素做入到分子筛骨架当中去。
想请教下各位大虾，怎么样证明这种金属元素进入到分子筛骨架中了，或者说用什么表征手段可以判断
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1楼 2010-12-09 09:20:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wjhong0502

金虫 (初入文坛)
★ ★
zhoushj156(金币+1):谢谢参与
zxrno10(金币+1):鼓励！！ 2010-12-10 14:32:26
可以做紫外和红外表征，如果进入骨架，会有相应的峰出现。另外，通过测定ICP可以知道进入骨架的金属含量。
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2楼2010-12-09 10:16:20
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
★
zhoushj156(金币+1):谢谢参与
你是做什么金属掺杂？手段其实太多了，IR中960cm-1的峰，UV在260左右的峰，EPR了，穆斯堡尔谱，H2-TPR，样品的颜色了，XPS了，XANES/EXAFS了。比较简单的我认为是做H2-TPR，如果金属的还原温度比较高的话就可以认为是进入骨架了（当然这个对有些特殊的结构可能不大准确）。如果有条件可以做XANES/EXAFS可以直接得到金属的配位数跟键长，这是最直接的证据。
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13楼2010-12-17 10:52:38
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普通回帖

xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
★
zhoushj156(金币+1):谢谢参与
查文献呗

多简单的事情呀
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3楼2010-12-09 10:32:18
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ahuang1397139

木虫 (正式写手)
★
zhoushj156(金币+1):谢谢参与
dy322112:溶解民就可以的，但要保证的外面没有 2010-12-14 22:00:07
引用回帖:
Originally posted by wjhong0502 at 2010-12-09 10:16:20:
可以做紫外和红外表征，如果进入骨架，会有相应的峰出现。另外，通过测定ICP可以知道进入骨架的金属含量。

ICP不能测定进入骨架的金属含量吧
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4楼2010-12-09 10:47:17
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zhoushj156

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ahuang1397139 at 2010-12-09 10:47:17:

ICP不能测定进入骨架的金属含量吧

那请问如何才能测定进入骨架的金属含量呢?
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5楼2010-12-14 21:44:43
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迈步从头越

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
zhoushj156(金币+1):谢谢参与
dy322112(金币+2):谢谢参与！ 2010-12-15 14:04:14
我当时做的是金属掺杂的有序介孔介孔分子筛，通过三种表征：
小角XRD看它的周期阵列参数，金属掺杂的话会使你的骨架整个发生变化
XPS看金属的结合能变化，掺杂的和在孔中或者表面的是不同的
红外：会有M-O-Si的吸收峰
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6楼2010-12-14 22:03:10
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迈步从头越

木虫 (著名写手)
zhoushj156(金币+5):好的 多谢~~ 2010-12-14 22:15:14
同时每种表征的说明，还一定要找到文献支撑才行
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7楼2010-12-14 22:04:13
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qcm200

银虫 (小有名气)
★
zhoushj156(金币+1):谢谢参与
证明金属进入分子筛骨架并不容易，需要多种表征手段如NMR，IR，UV-Vis，XRD，EXAFS以及反应的手段共同验证。
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8楼2010-12-14 22:25:40
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zhoushj156

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qcm200 at 2010-12-14 22:25:40:
证明金属进入分子筛骨架并不容易，需要多种表征手段如NMR，IR，UV-Vis，XRD，EXAFS以及反应的手段共同验证。

是呀 有的文献数据还不好找呢..
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9楼2010-12-15 10:26:46
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
zhoushj156(金币+1):谢谢指点 2010-12-15 12:01:18
本人觉得IR和XPS可以作为间接证明。
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10楼2010-12-15 10:48:46
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ahuang1397139

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ahuang1397139 at 2010-12-09 10:47:17:

ICP不能测定进入骨架的金属含量吧

IR，紫外，核磁等等都可以试一试
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11楼2010-12-15 16:11:41
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gxbf

新虫 (初入文坛)
★
zhoushj156(金币+1):谢谢参与
zhoushj156(金币+1):谢谢指点 2010-12-17 10:38:29
小角XRD会发生偏移，FT-IR会有M-O-Si出现，若是介孔分子筛通过N2吸脱附可能会有孔径变化
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12楼2010-12-17 00:54:11
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
zhoushj156(金币+1):谢谢参与
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-12-17 12:25:52
FT-IR检测骨架峰M-O-Si。。。
XPS检测金属BE的变化
NMR检测Si的配位环境变化。。
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14楼2010-12-17 11:20:55
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