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bluetooth1981金虫 (小有名气)
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[交流]
求助: 重结晶时遇到的问题
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最近做噻吩类的化合物, 六个噻吩连在一起的类似物. 已经合成出来了. 论文上是用acetone重结晶的, 我采用同样的方法, 出现的问题是: 0.5g, 加入了500mL of actone, 但是溶液还是半透明的灰红色, 冷却后得到的物质还是不纯,而且损失了不少 . (正常的说应该得到通明的溶液, 才能开始冷却.) 我已经重复了几次, 都是相同的现象. 请问哪位做过类似的实验, 能解释一下么! 如果能够有效的解决问题, 金币可以加倍. 下面是一些虫友的帖子， 我在这里编辑了一下希望能对其他人有个借鉴作用。 也感谢大家的热心帮助。 ping_ko 我不太赞成这个观点，我现在做的一个物质的脱色和重洁净，在甲醇里面也是20倍回流状态才全溶，不过趁热过滤后再浓缩，物质直接脱得快出来，再冷冻，最后也没有损失多少。 我做的是脱色，粗品含量基本上也很高，最后得到的产物可以达到99.96%，所以可能有点出入。 建议楼主缓慢降温结晶，有好的晶种可以加点析晶。 nwu_boy 一般10倍以上的溶剂不溶，这种溶剂不合适的 如果用acetone，应该进行热过滤，在冷却重结晶 希望有用 songnopeace 乱说一下 建议溶解后过滤，再加活性炭脱色，取溶解样，过滤样，脱色样，做个吸光实验，对比下就能见个大慨。 对于结晶，建议缓慢匀速降温，有条件的加晶种。 dwf321 首先楼主没有说明温度是多少度，重结晶的温度影响很大。0.5克溶解在500克丙酮中还未完全溶解，感觉溶解度是否太小了。是否考虑换一下极性更大的溶剂？不知是否对醇敏感？可以考虑下用甲醇。或者用氯仿尝试一下。甚至可以考虑用混合溶剂。 还有可以考虑提高温度。一般情况下，溶剂在接近沸点时溶解度会有一个比较大的飞越。在溶质完全溶解后，缓慢降温结晶。可以控制在0.5度/min或者更慢。这样可以得到比较纯的晶体。如果形成过饱和溶液，不结晶的话可以用玻璃棒摩擦瓶壁，产生晶种。楼主你可以尝试一下。 建议楼主多多尝试不同的溶剂，提高下溶解的温度。应该能得到满意的结果。 楼主说半透明还不是很明确，就我做重结晶的经验发现，一般情况不透明的话就提高温度，应该可以得到澄清的。不透明的应该是你的溶质形成的，没有完全溶解，而又部分和溶剂结合形成的油状物质，以小油滴的状态存在于溶液中，所以看上去的话是不透明的。 我一般是把完全溶解的溶液骤冷结晶时会出现这种状态，带有颜色的油滴大量产生，看上去不透明。 解决方法还是上面我说的两种。另外不要盲从文献，多自己摸索摸索条件。 忘记说了，这种油滴里面含有大量杂质。楼主做的事噻吩应该含硫的吧，产生的杂质应该是有颜色的，包裹在油滴内就产生颜色了。应该不是什么色素吧。 myj2862 浑浊，升温，如果再升高十度左右，这时虽然还有，但是比先前澄清一些了，那说明是问题不够。 如果长温了，没有丝毫变化，那么这时那些不溶物可能是杂质，过滤除去。 或是加活性炭，一是吸附不溶物，二是顺便脱色。 ping_ko 后面精制多用一点粗品，稍微过饱和回流几分钟，停止搅拌，关掉加热器，等到里面液体完全平静，吸取上面清夜于干净的烧瓶中，冷冻一天一夜，基本上可以看见很漂亮的晶体了，这样得到的晶体一般是很纯净的，以后你可以作为晶种用，也可以和粗品做对比用。 [ Last edited by bluetooth1981 on 2006-6-27 at 11:02 ] |
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gelei112
木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 4829.6
- 散金: 5
- 帖子: 427
- 在线: 102小时
- 虫号: 257216
- 注册: 2006-06-04
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2006-06-22 06:45:13
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bluetooth1981(金币+3):谢谢, 如果能更深入的解释一下加热时出现半透明情况的成因, 就更好了.
小狗(金币+2):感谢参与
bluetooth1981(金币+3):谢谢, 如果能更深入的解释一下加热时出现半透明情况的成因, 就更好了.
小狗(金币+2):感谢参与
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首先楼主没有说明温度是多少度，重结晶的温度影响很大。0.5克溶解在500克丙酮中还未完全溶解，感觉溶解度是否太小了。是否考虑换一下极性更大的溶剂？不知是否对醇敏感？可以考虑下用甲醇。或者用氯仿尝试一下。甚至可以考虑用混合溶剂。 还有可以考虑提高温度。一般情况下，溶剂在接近沸点时溶解度会有一个比较大的飞越。在溶质完全溶解后，缓慢降温结晶。可以控制在0.5度/min或者更慢。这样可以得到比较纯的晶体。如果形成过饱和溶液，不结晶的话可以用玻璃棒摩擦瓶壁，产生晶种。楼主你可以尝试一下。 建议楼主多多尝试不同的溶剂，提高下溶解的温度。应该能得到满意的结果。 |
2楼2006-06-22 00:17:34
4楼2006-06-22 08:03:54
5楼2006-06-22 09:32:13
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