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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】用液相分析 分析时间较长，怎么缩短？
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xpw2010

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】用液相分析 分析时间较长，怎么缩短？ 已有16人参与

求助各位高手：
最近在做用液相分离一种大环内酯类物质，利用分析柱分析时，在进样后40min还没冲洗干净，而如果加大流动相极性，而物质各个峰又分不开，怎么回事？
   如果是样品不纯，怎么才能分开样品中极性大的物质与极性小的物质？
   谢谢各位高手啊.....
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1楼 2010-12-05 16:59:01
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drugmen

金虫 (正式写手)
★ ★
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xiaodu2007693(金币+1):欢迎交流 2010-12-05 19:20:41
要知道柱子是什么填料。
还有，进样，进的是混合物，尽量使分析物都流出后再进行下一次进样。
样品是什么样的混合物？
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本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
2楼2010-12-05 18:27:37
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xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by drugmen at 2010-12-05 18:27:37:
要知道柱子是什么填料。
还有，进样，进的是混合物，尽量使分析物都流出后再进行下一次进样。
样品是什么样的混合物？

C18 的柱子   
  进的样应该是以大环内酯类物质为主的混合物，就是经过LH-20柱后，收集到在某一紫外下有吸收的，冻干后在溶解后跑的液相....

[ Last edited by xpw2010 on 2010-12-5 at 18:48 ]
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3楼2010-12-05 18:41:14
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫
★ ★
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karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-12-05 22:48:02
C18的柱子，增加甲醇的比例可以缩短分析时间
如果成分不确定且极性不等，建议使用梯度洗脱
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欢迎您来药学版~
4楼2010-12-05 19:16:54
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xpw2010

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xiaodu2007693 at 2010-12-05 19:16:54:
C18的柱子，增加甲醇的比例可以缩短分析时间
如果成分不确定且极性不等，建议使用梯度洗脱

虽然增加甲醇比例可以缩短分析时间，但是分离效果就不太好了，可否指教下其他分离方式，我要分离的是一种大环内酯类物质，分子量在1000左右....
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5楼2010-12-05 19:43:29
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davidfrela

至尊木虫 (文坛精英)

辛苦的环保工作者
增加有机流动相比例
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死生契阔，与子相悦；执子之手，与子偕老
6楼2010-12-05 19:50:06
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mhs236

木虫 (正式写手)
★
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梯度洗脱吧，先把你的目标物分离出来，然后用配比大点的流动性洗脱剩余的杂质，缩短时间
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7楼2010-12-05 20:21:39
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无菌制剂

木虫 (正式写手)
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karl2100(金币+1):谢谢您的建议！ 2010-12-05 22:48:32
采用梯度洗脱
建议如下：
1、理论计算目标物出现时的甲醇浓度；如50％；
2、降低目标物出现时的甲醇浓度15个点左右，如35％，设置为初始洗脱浓度；
3、维持初始洗脱浓度一定的时间；
4、梯度洗脱，逐渐增加甲醇浓度；
5、目标物出现后，提高甲醇浓度，让极性较小的物质快速洗出

具体情况还是要自己设定，你提供的资料太少
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8楼2010-12-05 20:52:46
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糊涂豆

木虫 (职业作家)

猪家族＆梦家园之妖豆
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
诚如楼上所说
一般液相都这样，目标产物出来后，加大流动相比例
把杂质冲干净，固定方法
以后直接调用就是了
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人生自古谁无死，何必丹青空留名?
9楼2010-12-06 06:26:42
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syl522

银虫 (小有名气)
★ ★
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chzhbin(金币+1):谢谢 2010-12-06 16:52:32
1.建议尽量用长柱（250mm）进行分析
2.建议尝试不同品牌的色谱柱，品牌不同的柱子可能对某类化合物的选择性不同
3.尝试梯度洗脱
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古道风
10楼2010-12-06 08:31:54
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