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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】液相色谱今天突然发生柱压高的情况，怎么办？
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qincai52

禁言 (小有名气)
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1楼 2010-12-04 20:30:36
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
给你一个建议，如果确认不是柱子的问题，又不清楚流路哪里堵了，卸下柱子，5%稀硝酸1ml/min 1h，然后水1ml/min 1h，异丙醇1ml/min 1h，水1ml/min 1h，清洗流路。。。
还不行的话，就把吸滤头、单向阀、密封圈、线路过滤器、排液阀、混合器等分别逐步卸下来，异丙醇（或5%硝酸）超声清洗。。。

如果是色谱柱问题：
反相色谱柱（C18、C8）：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/异丙醇75/25→100%异丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流动相前需用异丙醇过渡）（根据污染物性质，选择合适的冲洗溶剂及程序）；
正相色谱柱（SiO2、Diol）：甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯
不行的话，色谱柱可能早已损坏。
赞一下(1人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
21楼2010-12-18 17:16:20
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likeming_520

木虫 (职业作家)

我是海盗王
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
如果这些都没有问题，那就再查查其他地方，比如六通阀在质谱的那部分地，
我的仪器没有按柱子，但是那个地方，做样品久了，也会有小颗粒进入　，
拆了超好，按时注意力度也会好。
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十里平湖霜满天，寸寸青丝愁华年，对影形单望相户，只羡鸳鴦不羡仙。
2楼2010-12-05 16:54:04
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drugmen

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢交流 2010-12-05 21:05:07
从开始柱压升高，一共用了多长时间？或说这一过程，仪器共运行了多长时间？
高柱压运行一段时间后是否会下降？
仪器开始运行时，用什么试剂做流动相？然后用90%水10%甲醇0.5的流速运行？接着换纯甲醇？最后用异丙醇？
以上方法是做实验吗？还是冲洗柱子？
用不同溶剂运行时，流速设定都没有变吗？

[ Last edited by drugmen on 2010-12-5 at 18:20 ]
赞一下(2人) 回复此楼
本人顶贴从不吝啬，楼主要多发好贴；反正又不是扣我金币。
3楼2010-12-05 18:17:43
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gsli1987

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这说明柱子没有事啊，楼主可以从后往前一段一段排除是哪段堵了，然后再想办法处理，应该很快就可以确定了吧
赞一下(1人) 回复此楼
每个人都生来孤独
4楼2010-12-06 20:11:56
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