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【求助】明胶-阿拉伯胶复凝聚法制备微囊实验求助
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1.复凝聚法制备液体石蜡微囊 处方: 液体石蜡(ρ=0.91) 6ml 阿拉伯胶 5g 明 胶 5g 37%甲醛溶液 2.5ml 10%醋酸溶液 适量 20%NaOH溶液 适量 蒸馏水 适量 2.操作 (1)明胶溶液的配制:称取明胶5g,用蒸馏水适量浸泡溶胀后,加热溶解,加蒸馏水至100ml,搅匀,50℃保温备用。 (2)阿拉伯胶溶液的配制:取蒸馏水80ml置小烧杯中,加阿拉伯胶粉末5g,加热至80℃左右,轻轻搅拌使溶解,加蒸馏水至100ml。 (3)液体石蜡乳剂的制备:取液体石蜡6ml与5%阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中,乳化10秒钟,即得乳剂。 (4)乳剂镜检:取液体石蜡乳剂一滴,置载玻片上镜检,绘制乳剂形态图。 (5)混合:将液体石蜡乳转入1000ml烧杯中,置50~55℃水浴上加5%明胶溶液100ml,轻轻搅拌使混合均匀。 (6)微囊的制备:在不断搅拌下,滴加10%醋酸溶液于混合液中,调节pH至3.8~4.0(广泛试纸)。 (7)微囊的固化:在不断搅拌下,将约30℃蒸馏水400ml加至微囊液中,将含微囊液的烧杯自50~55℃水浴中取下,不停搅拌,自然冷却,待温度为32~35℃时,加入冰块,继续搅拌至温度为10℃以下,加入37%甲醛溶液2.5ml(用蒸馏水稀释一倍),搅拌15min,再用20%NaOH溶液调其pH8~9,继续搅拌20min,观察至析出为止,静置待微囊沉降。 (8)镜检:显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图,记录微囊的大小(最大和最多粒径)。 (9)过滤(或甩干):待微囊沉降完全,倾去上清液,过滤(或甩干),微囊用蒸馏水洗至无甲醛味,抽干,即得。 这是一个经典的学生实验,可是我现在按照这个方法做,却出现了问题,求助 第一:我静置分层后,上层为清液,下层为淡黄色胶状物,抽滤之后,抽滤上层为胶状物,并为出现粉末,何解?、 第二:下层胶状物显微观察,能够看见圆形囊状物,但是都聚集在一起,不分散,什么原因? 第三:搅拌速度对粒径影响很大吗?速度多大为好?? 恳请高人回答,闹心中.... |
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