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benika

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】明胶-阿拉伯胶复凝聚法制备微囊实验求助

1．复凝聚法制备液体石蜡微囊
处方：

液体石蜡（ρ=0.91） 6ml
阿拉伯胶 5g
明胶 5g
37%甲醛溶液 2.5ml
10%醋酸溶液适量
20%NaOH溶液适量
蒸馏水适量
2．操作
（1）明胶溶液的配制：称取明胶5g，用蒸馏水适量浸泡溶胀后，加热溶解，加蒸馏水至100ml，搅匀，50℃保温备用。
（2）阿拉伯胶溶液的配制：取蒸馏水80ml置小烧杯中，加阿拉伯胶粉末5g，加热至80℃左右，轻轻搅拌使溶解，加蒸馏水至100ml。
（3）液体石蜡乳剂的制备：取液体石蜡6ml与5%阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中，乳化10秒钟，即得乳剂。
（4）乳剂镜检：取液体石蜡乳剂一滴，置载玻片上镜检，绘制乳剂形态图。
（5）混合：将液体石蜡乳转入1000ml烧杯中，置50～55℃水浴上加5%明胶溶液100ml，轻轻搅拌使混合均匀。
（6）微囊的制备：在不断搅拌下，滴加10%醋酸溶液于混合液中，调节pH至3.8～4.0（广泛试纸）。
（7）微囊的固化：在不断搅拌下，将约30℃蒸馏水400ml加至微囊液中，将含微囊液的烧杯自50～55℃水浴中取下，不停搅拌，自然冷却，待温度为32～35℃时，加入冰块，继续搅拌至温度为10℃以下，加入37%甲醛溶液2.5ml（用蒸馏水稀释一倍），搅拌15min，再用20%NaOH溶液调其pH8～9，继续搅拌20min,观察至析出为止，静置待微囊沉降。
（8）镜检：显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图，记录微囊的大小（最大和最多粒径）。
（9）过滤（或甩干）：待微囊沉降完全，倾去上清液，过滤（或甩干），微囊用蒸馏水洗至无甲醛味，抽干，即得。

这是一个经典的学生实验，可是我现在按照这个方法做，却出现了问题，求助

第一：我静置分层后，上层为清液，下层为淡黄色胶状物，抽滤之后，抽滤上层为胶状物，并为出现粉末，何解？、
第二：下层胶状物显微观察，能够看见圆形囊状物，但是都聚集在一起，不分散，什么原因？
第三：搅拌速度对粒径影响很大吗？速度多大为好？？

恳请高人回答，闹心中....

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