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flower666666

铜虫 (正式写手)


★ ★
ringzhu(金币-2):本版严禁机器翻译。。。。 2010-12-08 13:07:33
zxc578642(金币+35, 翻译EPI+1): 2010-12-11 00:08:34
先前的分类号方法,涉及到大注射量(20μL)和柱上聚焦技术,提供了合适的灵敏度使用Inertsil? C8的毛细管柱,爸爸和梯度洗脱。这种方法表明,聚焦解决方案,流动相组成和pH值对医管局分离成效显着。为了改善这种分离,一等度分类号兼容MS检测法的开发和几种因素对色谱分离质量的影响进行评估。
不同的反相填料,如Luna? C8的,Luna? C18时,Synergi?马克斯反相(十二)和Synergi融合(C18和极性嵌入组)进行了测试使用紫外二极管阵列检测。这些列被选为由于其高效率和键合相表面覆盖。考虑到不同颗粒大小,流量率定为15微升分钟?Synergi融合为1?和Synergi?马克斯余段,12分钟和第9微升?负责卢纳1? C8和卢娜? C18柱分别。
色谱条件进行了优化,采用中心组合设计,如实验设计方法。因素和流动相组成的优化选择范围为乙腈(11.6-28.4%),醋酸铵浓度(13.2-46.8毫米)和缓冲液pH值(3.6-4.4)。响应变量中表达了在基准计算的决议而言,最糟糕的解决高峰之间的配对的NH -的H(卢比,分钟),并保留最后洗脱峰(倾向)的时间。从得到的方程,可以得出结论,卢比,最小显着比例都乙腈和pH的影响,而往往只乙腈。此外,醋酸铵浓度无显着影响的分离。
色谱分离效率进行优化卢比,≥2分和最低倾向于价值。卢纳? C8的毛细管柱提供的分辨率较低。卢纳? C18和Synergi?马克斯反相柱提供了类似的卢比,分钟,以Synergi?融合,但更高的效率。然而,Synergi?马克斯穷人提供的反相柱峰的对称性。因此,卢娜? C18柱被选定为四极杆质谱检测器的进一步优化。
考虑到MS的毛细管雾化器的工具的限制,在流动相中醋酸铵浓度为5毫米。色谱分离采用多因素进行了优化设计。被选定的因素和范围乙腈(12-18%)和pH值(3.6-4.1)。对于注射液,缓冲聚焦5%甲醇被用来解决方案。
表1包括对实验的反应值(卢比,min和靠拢),分为以下规范化多项式拟合方程:
(1)卢比,最小= 1.74?0.51pH?1.35ACN?0.06pH2 0.39 pH值乙腈+0.40 ACN2
(2)= 12.18 +0.18 pH值趋向?11.02ACN 0.76 pH值为2?0.94pH乙腈4.83 ACN2
决定系数分别为卢比,最小为0.988和0.992,往往分别显示了该方程的可靠性。在所研究的领域,都乙腈率和pH值的影响显着卢比,分(P值分别为0.0000和0.0002)(式(1)),而乙腈(%)仅影响往往(P值0.0000和0.0005为单和二次任期分别)(式(2))。正如可以预料,因素之间(乙腈- pH值)有显着的相互作用只有卢比,最小反应(P = 0.0033)。在图。 1可以观察到,在增加流动相乙腈比例下降卢比,min和趋向。然而,当pH值降低,卢比,最小升幅,而且往往没有明显变化。
色谱分离效率的最大化卢比,min和价值观趋于优化,最大限度地减少对选定的区域最大化的可取性功能。最大的可取性功能产生了往往和Rs = 13.6分,3.6分,在pH = 2.2和14.5%乙腈。估计响应面预测,遥感,分“2和范围12.5-15.0分钟往往可以在pH值3.6-3.7和13-15%乙腈获得。作为一种妥协,pH值3.6和13%乙腈被选定为最佳值。在这种情况往往和Rs = 15.0分钟,2.3分=预期和实验评估。最后,甲酸铵5毫米进行了试验,并选择了避免陷入毛细管质谱雾化器的问题。
8楼2010-12-08 10:42:12
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