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flower666666

铜虫 (正式写手)
★ ★
ringzhu(金币-2):本版严禁机器翻译。。。。 2010-12-08 13:07:33
zxc578642(金币+35, 翻译EPI+1): 2010-12-11 00:08:34
先前的分类号方法，涉及到大注射量（20μL）和柱上聚焦技术，提供了合适的灵敏度使用Inertsil？ C8的毛细管柱，爸爸和梯度洗脱。这种方法表明，聚焦解决方案，流动相组成和pH值对医管局分离成效显着。为了改善这种分离，一等度分类号兼容MS检测法的开发和几种因素对色谱分离质量的影响进行评估。
不同的反相填料，如Luna？ C8的，Luna？ C18时，Synergi？马克斯反相（十二）和Synergi融合（C18和极性嵌入组）进行了测试使用紫外二极管阵列检测。这些列被选为由于其高效率和键合相表面覆盖。考虑到不同颗粒大小，流量率定为15微升分钟？Synergi融合为1？和Synergi？马克斯余段，12分钟和第9微升？负责卢纳1？ C8和卢娜？ C18柱分别。
色谱条件进行了优化，采用中心组合设计，如实验设计方法。因素和流动相组成的优化选择范围为乙腈（11.6-28.4％），醋酸铵浓度（13.2-46.8毫米）和缓冲液pH值（3.6-4.4）。响应变量中表达了在基准计算的决议而言，最糟糕的解决高峰之间的配对的NH -的H（卢比，分钟），并保留最后洗脱峰（倾向）的时间。从得到的方程，可以得出结论，卢比，最小显着比例都乙腈和pH的影响，而往往只乙腈。此外，醋酸铵浓度无显着影响的分离。
色谱分离效率进行优化卢比，≥2分和最低倾向于价值。卢纳？ C8的毛细管柱提供的分辨率较低。卢纳？ C18和Synergi？马克斯反相柱提供了类似的卢比，分钟，以Synergi？融合，但更高的效率。然而，Synergi？马克斯穷人提供的反相柱峰的对称性。因此，卢娜？ C18柱被选定为四极杆质谱检测器的进一步优化。
考虑到MS的毛细管雾化器的工具的限制，在流动相中醋酸铵浓度为5毫米。色谱分离采用多因素进行了优化设计。被选定的因素和范围乙腈（12-18％）和pH值（3.6-4.1）。对于注射液，缓冲聚焦5％甲醇被用来解决方案。
表1包括对实验的反应值（卢比，min和靠拢），分为以下规范化多项式拟合方程：
（1）卢比，最小= 1.74？0.51pH？1.35ACN？0.06pH2 0.39 pH值乙腈+0.40 ACN2
（2）= 12.18 +0.18 pH值趋向？11.02ACN 0.76 pH值为2？0.94pH乙腈4.83 ACN2
决定系数分别为卢比，最小为0.988和0.992，往往分别显示了该方程的可靠性。在所研究的领域，都乙腈率和pH值的影响显着卢比，分（P值分别为0.0000和0.0002）（式（1）），而乙腈（％）仅影响往往（P值0.0000和0.0005为单和二次任期分别）（式（2））。正如可以预料，因素之间（乙腈- pH值）有显着的相互作用只有卢比，最小反应（P = 0.0033）。在图。 1可以观察到，在增加流动相乙腈比例下降卢比，min和趋向。然而，当pH值降低，卢比，最小升幅，而且往往没有明显变化。
色谱分离效率的最大化卢比，min和价值观趋于优化，最大限度地减少对选定的区域最大化的可取性功能。最大的可取性功能产生了往往和Rs = 13.6分，3.6分，在pH = 2.2和14.5％乙腈。估计响应面预测，遥感，分“2和范围12.5-15.0分钟往往可以在pH值3.6-3.7和13-15％乙腈获得。作为一种妥协，pH值3.6和13％乙腈被选定为最佳值。在这种情况往往和Rs = 15.0分钟，2.3分=预期和实验评估。最后，甲酸铵5毫米进行了试验，并选择了避免陷入毛细管质谱雾化器的问题。
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8楼2010-12-08 10:42:12
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