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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 前沿热点 » 【求助】求助：搞了几个月了，用溶胶凝胶就是制备不出Bi4Ti3O12的凝胶。
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zglongzg

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助：搞了几个月了，用溶胶凝胶就是制备不出Bi4Ti3O12的凝胶。

实验需要Bi4Ti3O12的中间体。老板要求用溶胶凝胶来制。我试了几个月了，要不就是制备好溶胶放几天都不能形成凝胶，要不就是B液加到A液马上形成白色沉淀。A液是钛酸四丁酯的醇溶液，B液是硝酸铋溶液（我在B液想了些办法，比如用醋酸溶、或者水另外再加、用EDTA或者三乙醇胺络合等，效果都不可以）。

老板看我几个月都没有整出来，脸色难看。


各位大虾，有做过这方面的吗？请赐教，万分感谢！
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1楼2010-12-02 09:09:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

03301223

金虫 (正式写手)
★
zglongzg(金币+1):谢谢参与
水的量很重要 就是[ba]/[h2o]的比 看下湿化学方法制备batio3的文章
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13楼2011-03-14 16:48:30
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zhangyan.j

银虫 (小有名气)
★ ★
zglongzg(金币+1):谢谢参与
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-03 12:10:10
我以前用这种方法做过钛酸锌溶胶，钛酸丁酯是很容易水解的，你直接把B液加到A液肯定是不行的的，一般你可以在A液中加入酸，然后再将B液缓慢加入到A液中，在加的过程中要搅拌。你说你制的溶胶好几天都不能形成凝胶，说明你的溶胶很稳定，若你想将其凝胶化，你可以采用加热的方法，强制凝胶。以上只是我个人的看法，仅供参考
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2楼2010-12-02 10:02:20
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zglongzg

铜虫 (小有名气)
★
csuhcb2000(金币+1):多尝试，加油 2010-12-02 20:30:22
引用回帖:
Originally posted by zhangyan.j at 2010-12-02 10:02:20:
我以前用这种方法做过钛酸锌溶胶，钛酸丁酯是很容易水解的，你直接把B液加到A液肯定是不行的的，一般你可以在A液中加入酸，然后再将B液缓慢加入到A液中，在加的过程中要搅拌。你说你制的溶胶好几天都不能形成凝胶 ...

钛酸钡、钛酸钙都很好制备。您上面说的方法我都试过。正交都做过，就是没有得到凝胶。得到的都是溶胶或者是沉淀
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3楼2010-12-02 19:48:27
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zglongzg

铜虫 (小有名气)
顶一顶，让大虾看到
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4楼2010-12-03 00:05:32
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diwunju

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
zglongzg(金币+1):谢谢参与
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-03 12:10:21
印象中没有什么人用溶胶凝胶做过Bi4Ti2O12的吧，用的都是溶液方法，成不了胶的，先查查文献吧。
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5楼2010-12-03 09:27:13
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zglongzg

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zglongzg at 2010-12-03 00:05:32:
顶一顶，让大虾看到

就是没有人做过，才去做的。大部分文献都是做成溶液，然后去做膜的。

我这个不做膜，只是要粉体。
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6楼2010-12-03 15:40:01
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diwunju

铁杆木虫 (正式写手)
★
enquan123(金币+1):鼓励交流！ 2010-12-04 21:15:07
一个挺老的体系，明摆着的一件事大家都不做，一定是有点难度的。我印象里一个巴西的小组做过，大概七八年前。
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7楼2010-12-04 20:32:25
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zglongzg

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by diwunju at 2010-12-04 20:32:25:
一个挺老的体系，明摆着的一件事大家都不做，一定是有点难度的。我印象里一个巴西的小组做过，大概七八年前。

是啊，是啊

今天又失败了。

再等大虾来救命了
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8楼2010-12-05 23:16:00
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yongjie5618

木虫 (正式写手)
★ ★
zglongzg(金币+1):谢谢参与
csuhcb2000(金币+1):欢迎交流 2010-12-06 21:18:35
如果楼主做粉的话，也可以用溶盐法，如果一味是追求工艺的话，那我就不了解了，没做过溶胶凝胶
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9楼2010-12-06 17:31:33
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zglongzg

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yongjie5618 at 2010-12-06 17:31:33:
如果楼主做粉的话，也可以用溶盐法，如果一味是追求工艺的话，那我就不了解了，没做过溶胶凝胶

那个，课题组有人搞啦。
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10楼2010-12-06 22:25:29
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知秋326

新虫 (初入文坛)

问一下哈

★
zglongzg(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by zhangyan.j at 2010-12-02 10:02:20:
我以前用这种方法做过钛酸锌溶胶，钛酸丁酯是很容易水解的，你直接把B液加到A液肯定是不行的的，一般你可以在A液中加入酸，然后再将B液缓慢加入到A液中，在加的过程中要搅拌。你说你制的溶胶好几天都不能形成凝胶 ...

请问一下，利用钛酸四丁酯做钛酸锌必须要用到乙醇吗？能不能只用去离子水，盐酸和钛酸四丁酯？因为我看到有文献用这种工艺做的，但第一，没说明用何种酸，第二，没说明各成分配比，所以我想请教一下，你有什么建议？
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11楼2011-03-14 10:14:30
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zhangyan.j

银虫 (小有名气)
★
enquan123(金币+1): 鼓励交流~ 2011-03-15 08:50:43
引用回帖:
Originally posted by 知秋326 at 2011-03-14 10:14:30:
请问一下，利用钛酸四丁酯做钛酸锌必须要用到乙醇吗？能不能只用去离子水，盐酸和钛酸四丁酯？因为我看到有文献用这种工艺做的，但第一，没说明用何种酸，第二，没说明各成分配比，所以我想请教一下，你有什么建 ...

只用去离子水应该也行，但你得控制好pH值，我个人觉得乙醇只是作为溶剂，来稀释钛酸丁酯的浓度。不知你选用何种锌源，若是硝酸锌的话，因为其带结晶水，不加去离子水也行的
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12楼2011-03-14 15:31:00
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
zglongzg(金币+1):谢谢参与
enquan123(金币+1): 鼓励交流~ 2011-03-15 08:50:53
硝酸铋溶不溶于乙醇呢？少加点水，水太多钛酸丁酯肯定会沉淀，或着在钛酸丁酯中加点乙酰丙酮试试，可以一定程度抑制其水解。另外试试柠檬酸当络合剂，我们这边做钛酸锂的时候这样整的，可以做出来凝胶
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14楼2011-03-14 17:21:57
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宁静的海150

金虫 (小有名气)
★
zglongzg(金币+1): 谢谢参与
我用溶胶凝胶做BNT做出来的是溶液，也不是凝胶啊，怎么办啊
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15楼2012-04-10 13:38:54
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