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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】氧化石墨的制备
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jjseu

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】氧化石墨的制备

大家好，刚开始制备石墨烯，我是按照文献上的modified hummers法制备氧化石墨的，前面的现象都和文献的一致，就是在洗涤几遍干燥后氧化石墨怎么变成一大块纸一样的，而且超声也不好剥离，还请大家指教一下，谢谢。大家都是怎么干燥的啊，我看网上卖的氧化石墨都是粉末状的啊。
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1楼2010-11-30 16:13:17
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tantan1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jjseu at 2010-11-30 16:13:17:
大家好，刚开始制备石墨烯，我是按照文献上的modified hummers法制备氧化石墨的，前面的现象都和文献的一致，就是在洗涤几遍干燥后氧化石墨怎么变成一大块纸一样的，而且超声也不好剥离，还请大家指教一下，谢谢。 ...

你是按照哪篇文献做的哈，可否告知一下文献题目啊，我现在用两步法做，在氧化石墨的抽滤（也有离心）的部分出现问题。
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2楼2010-11-30 20:21:03
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nirlord

银虫 (小有名气)
jjseu(金币+3):谢谢，请问一下您是怎么洗涤的啊！ 2010-11-30 22:38:09
jjseu(金币+2):谢谢 2010-12-14 09:44:26
Hummers的方法可行的。我做出来的是粉末，褐色
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3楼2010-11-30 21:14:44
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tantan1985

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nirlord at 2010-11-30 21:14:44:
Hummers的方法可行的。我做出来的是粉末，褐色

1958年那篇最原始的方法？
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4楼2010-12-01 13:52:27
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jmszrhb

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tantan1985 at 2010-11-30 20:21:03:

你是按照哪篇文献做的哈，可否告知一下文献题目啊，我现在用两步法做，在氧化石墨的抽滤（也有离心）的部分出现问题。

我做的是土黄色的，不知道是不是？
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5楼2010-12-07 19:50:11
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wangzhuo9736

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nirlord at 2010-11-30 21:14:44:
Hummers的方法可行的。我做出来的是粉末，褐色

我做出来的也不是粉末的，但是感觉也对啊，不知道哪里出了问题呢？
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6楼2010-12-07 21:02:29
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plain_j

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by nirlord at 2010-11-30 21:14:44:
Hummers的方法可行的。我做出来的是粉末，褐色

请教参考了什么文献？我做出来的颜色差不多，但不是粉末。类似LZ。
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7楼2010-12-08 10:44:27
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nirlord

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tantan1985 at 2010-12-01 13:52:27:

1958年那篇最原始的方法？

是的，就按照此方法做。
很多所谓的Modified hummers' method 都差不多。就是加的量不一样而已。
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8楼2010-12-15 11:14:02
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wprison

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by nirlord at 2010-12-15 11:14:02:


是的，就按照此方法做。
很多所谓的Modified hummers' method 都差不多。就是加的量不一样而已。

请问在用hummers法做GO的时候，我看原始文献中原料用量很大（比如用100g鳞片石墨等），请问您在实际做的时候是怎么减少相应原料的量的?谢谢！
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9楼2011-01-06 21:26:39
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nirlord

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wprison at 2011-01-06 21:26:39:

请问在用hummers法做GO的时候，我看原始文献中原料用量很大（比如用100g鳞片石墨等），请问您在实际做的时候是怎么减少相应原料的量的?谢谢！

我同比缩小量的
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10楼2011-01-07 08:54:55
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zppfengzheng

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我们在氧化后的溶液也是土黄色的，但在后处理尤其在离心过程中难离心，最后的产物也是接近黑色的，不是粉末状的，这是什么原因造成的，望好心人给予指导
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11楼2011-01-07 09:33:45
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zppfengzheng

金虫 (小有名气)

疑问？？？

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wangzhuo9736 at 2010-12-07 21:02:29:

我做出来的也不是粉末的，但是感觉也对啊，不知道哪里出了问题呢？

我们做出来的也不是粉末的，颜色也不是土黄的，是什么原因呢？？？在离心过程中难离心，
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12楼2011-01-07 09:36:03
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lipp09

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
类似楼主，我在洗涤多次之后氧化石墨烯量很少，只有一层膜在滤纸上
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13楼2011-01-12 09:38:33
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lovenano

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
14楼2011-08-23 14:20:18
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-27 20:28:28
我用Hummers法制备的氧化石墨干燥后也是一张纸，要想得到粉末只要自己研磨了，不过研磨很无奈，费尽。。。。。。。

之前的过滤不可行，慢的出奇！只有离心，也是相当麻烦。。。。。。

[ Last edited by 0513flpb on 2011-8-25 at 10:12 ]
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15楼2011-08-25 10:11:23
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天山雪莲8790

金虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-27 20:28:37
hummers方法怎么做出粉末状的氧化石墨啊？好纠结，我做出来的都是纸状的
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16楼2011-09-13 16:58:36
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
做Graphene都是哥杯具哦
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17楼2011-09-14 13:26:05
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踏步无痕

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-27 20:28:49
貌似冷冻干燥可以做出来粉末状的氧化石墨
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18楼2011-09-14 14:58:25
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lftch

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-27 20:28:56
我在加完双氧水后，没有显示出来金黄色。导师说颜色不对。最后静止后，显出的颜色是土黄色。我就没有进行后处理了。
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19楼2011-09-16 16:31:12
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2006600301

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我做出来的也是纸状的
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20楼2011-09-16 17:19:50
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xlchenlei

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-27 20:29:04
引用回帖:
20楼: Originally posted by 2006600301 at 2011-09-16 17:19:50:
我做出来的也是纸状的

做出来的是纸状的应该是可以的。要想得到graphene oxide还需要超声，超声完了之后再离心，最后得到的悬浮液才是单层氧化石墨烯的分散液。
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21楼2011-09-20 10:39:48
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lee321lee

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-27 20:29:11
我做出来直接还是石墨，同求解答
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22楼2011-09-21 16:42:13
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祝雅娟

新虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 0513flpb at 2011-09-14 13:26:05:
做Graphene都是哥杯具哦

冷冻干燥？没听说过啊，请指教！！
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23楼2011-09-22 15:50:50
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by 祝雅娟 at 2011-09-22 15:50:50:
冷冻干燥？没听说过啊，请指教！！

哥何时说过要冷冻了？是18楼吧？敢请你再看看！
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24楼2011-09-22 20:38:41
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by xlchenlei at 2011-09-20 10:39:48:
做出来的是纸状的应该是可以的。要想得到graphene oxide还需要超声，超声完了之后再离心，最后得到的悬浮液才是单层氧化石墨烯的分散液。

你好？你这个超声是直接把干燥后的氧化石墨纸置于溶剂中超呢？还是直接超声刚刚实验得到的氧化石墨悬浮液？

谢谢
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25楼2011-09-22 20:40:49
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xlchenlei

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by 0513flpb at 2011-09-22 20:40:49:
你好？你这个超声是直接把干燥后的氧化石墨纸置于溶剂中超呢？还是直接超声刚刚实验得到的氧化石墨悬浮液？

谢谢

我是将经过洗涤干燥的氧化石墨至于蒸馏水中超声的
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26楼2011-09-22 21:50:23
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
26楼: Originally posted by xlchenlei at 2011-09-22 21:50:23:
我是将经过洗涤干燥的氧化石墨至于蒸馏水中超声的

多谢！
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27楼2011-09-23 12:33:04
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qiigq

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-09-27 20:29:21
有时是土黄色有时比较异常 不知是哪个环节出了问题。细节还是比较重要。冷冻干燥可以得到比较松散的GO。
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28楼2011-09-27 15:31:49
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pingpiaoyao

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by lftch at 2011-09-16 16:31:12:
我在加完双氧水后，没有显示出来金黄色。导师说颜色不对。最后静止后，显出的颜色是土黄色。我就没有进行后处理了。

加入双氧水之后变成亮黄色，对吗？以前导师没做过。
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29楼2011-09-27 20:08:04
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lftch

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by pingpiaoyao at 2011-09-27 20:08:04:
加入双氧水之后变成亮黄色，对吗？以前导师没做过。

是的···我重新做了一次··很亮，现象很明显···
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30楼2011-09-27 20:45:36
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一爱再爱

新虫 (初入文坛)
双氧水
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31楼2011-09-27 20:48:48
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xlchenlei

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by 0513flpb at 2011-09-23 12:33:04:
多谢！

但是看了一些虫友写的，氧化后得到的胶体直接超声才可以。因为干燥之后氧化石墨不免有团聚，很难再次分开。
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32楼2011-09-28 09:07:58
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
32楼: Originally posted by xlchenlei at 2011-09-28 09:07:58:
但是看了一些虫友写的，氧化后得到的胶体直接超声才可以。因为干燥之后氧化石墨不免有团聚，很难再次分开。

你试了吗？到底哪一种办法好？
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33楼2011-09-28 11:23:06
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xlchenlei

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
33楼: Originally posted by 0513flpb at 2011-09-28 11:23:06:
你试了吗？到底哪一种办法好？

呵呵，目前还没有试过，也是最近才看到的。
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34楼2011-09-29 08:46:49
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0513flpb

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
34楼: Originally posted by xlchenlei at 2011-09-29 08:46:49:
呵呵，目前还没有试过，也是最近才看到的。

哦， 我估计直接超声悬浮液是不是好一点！回头试试去。。
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35楼2011-09-29 09:21:56
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jizhigewu

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我做的氧化石墨也是纸片状的   不是粉末  不知道哪里出现了问题  到底得到什么物质呢
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36楼2011-11-26 18:50:49
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wangyanqin7602

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
一种最简单的方法：Hummers method+sonication+centrifugate+freeze-dry
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37楼2011-11-26 19:49:01
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zunsius

铁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
冷冻干燥是一个不错的办法；
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38楼2011-11-26 22:41:22
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ablemeeting

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
hummers法氧化石墨过程中，透析袋应如何选择呢？？因为透析袋有一个参数指标“截留分子量”，实验时要透析除掉阴阳离子，那这个截留分子量应如何确定？
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39楼2012-01-04 15:53:09
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米虫小九九

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
想请问一下，很多文献上说做出来是黄色的，但是我做出来是褐色的，做测试有点儿不符合石墨烯，不知道大家情况怎么样？
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40楼2012-02-20 09:48:41
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sky2013

金虫 (正式写手)
试试冷冻干燥！
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41楼2012-02-22 12:23:00
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liushenting

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
氧化石墨如何变成石墨烯啊
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42楼2012-03-22 11:21:22
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Rainie_2011

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1930034楼: Originally posted by xlchenlei at 2011-09-20 10:39:48
做出来的是纸状的应该是可以的。要想得到graphene oxide还需要超声，超声完了之后再离心，最后得到的悬浮液才是单层氧化石墨烯的分散液。...

请问超声的功率和时间是多少？还有离心的转速和时间？谢谢
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43楼2012-09-21 15:04:29
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gy9wyw

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不要用去离子水洗，用5%盐酸洗去硫酸根离子即可
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44楼2013-03-19 20:36:08
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嗨！小熊

新虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by xlchenlei at 2011-09-20 10:39:48
做出来的是纸状的应该是可以的。要想得到graphene oxide还需要超声，超声完了之后再离心，最后得到的悬浮液才是单层氧化石墨烯的分散液。...

得到的分散体不用再透析了么？
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45楼2014-06-27 16:50:18
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嗨！小熊

新虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 0513flpb at 2011-09-22 20:40:49
你好？你这个超声是直接把干燥后的氧化石墨纸置于溶剂中超呢？还是直接超声刚刚实验得到的氧化石墨悬浮液？

谢谢...

想问您一下，得到的氧化石墨烯不用在透析了么？用透析袋什么规格？外部溶液是什么呢？多大Ph
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46楼2014-06-27 16:51:28
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嗨！小熊

新虫 (小有名气)
引用回帖:
39楼: Originally posted by ablemeeting at 2012-01-04 15:53:09
hummers法氧化石墨过程中，透析袋应如何选择呢？？因为透析袋有一个参数指标“截留分子量”，实验时要透析除掉阴阳离子，那这个截留分子量应如何确定？

您好这个您知道了么？我也想知道，谢谢
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47楼2014-06-27 16:52:41
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嗨！小熊

新虫 (小有名气)
想问您一下，我想做氧化石墨烯分散体，透析袋什么规格？外部溶液是什么呢？多大Ph
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48楼2014-06-27 16:53:16
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alan40811

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 踏步无痕 at 2011-09-14 14:58:25
貌似冷冻干燥可以做出来粉末状的氧化石墨

但冷乾完發現很難分散在水溶液中
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49楼2017-12-22 14:29:44
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