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tjuwyn

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】液体石蜡体系量子点的制备

最近老板要我做油溶性量子点,采用的是液体石蜡体系的方法。
镉前体:CdO+石蜡+油酸,加热至150度左右,形成黄色液体(但还有少量CdO没溶解)
硒前体:硒粉+石蜡,加热至220度,形成橘红色溶液
再取5ml镉前体溶液加入硒前体中,但是镉前体在转移过程中遇冷很容易凝固,用注射器一下就把注射器给堵了,请问有什么更好的办法吗?
而且由于Cd前体非常容易遇冷凝固,反应完后的后处理也非常麻烦,请问有没有高手有这方面的经验呀?由于本人还是本科生,也是第一次尝试做量子点的实验,所以问题多多,还望有经验的高手指教~谢谢啦
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deler

铁杆木虫 (小有名气)


tjuwyn(金币+1): 2010-11-26 10:41:45
镉前体的溶解温度低了, 150度很难溶解完全, 因为两个原因, 一个是加入石蜡稀释了油酸的浓度, 另外一个反应最后, 油酸快耗光了, 浓度低了也很难反应,
所以, 你可以加高温度, 或者油酸先和CdO反应完全后再加入石蜡稀释.
镉前体析出的问题, 可以反过来加, 把硒前体加入到镉前体中. 加入前, 可以预热一下再注入.
2楼2010-11-26 09:17:25
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luxd422

铁杆木虫 (著名写手)


这个体系主要是合肥工大的蒋阳教授在做,你到中国期刊网上下一本他学生的论文看看就好了。再说,制备高温量子点都是高温注入法,你怎么把溶剂注到冷的体系中呢?没明白你这是什么操作。
3楼2010-11-30 18:49:56
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tjuwyn

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by luxd422 at 2010-11-30 18:49:56:
这个体系主要是合肥工大的蒋阳教授在做,你到中国期刊网上下一本他学生的论文看看就好了。再说,制备高温量子点都是高温注入法,你怎么把溶剂注到冷的体系中呢?没明白你这是什么操作。

是注入到220度的se前体溶液中啊,只是在转移过程中就有部分Cd前体凝固成胶状物质了
4楼2010-12-02 11:19:19
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luxd422

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
Cd前体保持液体状态,然后用注射器快速注入就行。我用硬脂酸做配体都没事的。快点操作。用移液管肯定不行。针头粗点。
5楼2010-12-03 14:27:05
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3866486

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我做过也是,Cd的前驱体制备是关键,原料相同,反应没得到亮黄色,而是黑色。很是郁闷。注射的方法可以通过高温温度计进行,效果不错。你的Cd前驱体怎么得到这个颜色的?
6楼2010-12-04 15:55:51
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tjuwyn

新虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 3866486 at 2010-12-04 15:55:51:
我做过也是,Cd的前驱体制备是关键,原料相同,反应没得到亮黄色,而是黑色。很是郁闷。注射的方法可以通过高温温度计进行,效果不错。你的Cd前驱体怎么得到这个颜色的?

就是把氧化镉,油酸,石蜡加到一块,搅拌下加热到150度左右,但是我做的时候溶液倒是黄色,氧化镉不能完全溶解,不知道是怎么回事
7楼2010-12-04 16:45:39
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3866486

银虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tjuwyn at 2010-12-04 16:45:39:

就是把氧化镉,油酸,石蜡加到一块,搅拌下加热到150度左右,但是我做的时候溶液倒是黄色,氧化镉不能完全溶解,不知道是怎么回事

我想是不是可以延长反应时间或者增加配体OA的量,这两种方法你试了吗?
8楼2010-12-06 08:47:35
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zhjhjlove

铜虫 (小有名气)



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引用回帖:
558770楼: Originally posted by tjuwyn at 2010-12-04 16:45:39
就是把氧化镉,油酸,石蜡加到一块,搅拌下加热到150度左右,但是我做的时候溶液倒是黄色,氧化镉不能完全溶解,不知道是怎么回事...

楼主我得到的镉的前驱体,胶体化了 请问怎么回事
9楼2013-03-24 19:26:24
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太阳妞妞

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by deler at 2010-11-26 09:17:25
镉前体的溶解温度低了, 150度很难溶解完全, 因为两个原因, 一个是加入石蜡稀释了油酸的浓度, 另外一个反应最后, 油酸快耗光了, 浓度低了也很难反应,
所以, 你可以加高温度, 或者油酸先和CdO反应完全后再加入石蜡稀 ...

是要两个分别同时反应吗?然后在还是热条件下将一个快速注入另一个,
还是可以先反应一个前体A,再反应前体B,将A加入B(A降至室温或者高于室温都可以),这样会不会反应不出的?
10楼2017-03-30 16:32:09
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