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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】液体石蜡体系量子点的制备
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tjuwyn

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液体石蜡体系量子点的制备

最近老板要我做油溶性量子点，采用的是液体石蜡体系的方法。
镉前体：CdO+石蜡+油酸，加热至150度左右，形成黄色液体（但还有少量CdO没溶解）
硒前体：硒粉+石蜡，加热至220度，形成橘红色溶液
再取5ml镉前体溶液加入硒前体中，但是镉前体在转移过程中遇冷很容易凝固，用注射器一下就把注射器给堵了，请问有什么更好的办法吗？
而且由于Cd前体非常容易遇冷凝固，反应完后的后处理也非常麻烦，请问有没有高手有这方面的经验呀？由于本人还是本科生，也是第一次尝试做量子点的实验，所以问题多多，还望有经验的高手指教~谢谢啦
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1楼 2010-11-25 22:56:49
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deler

铁杆木虫 (小有名气)
tjuwyn(金币+1): 2010-11-26 10:41:45
镉前体的溶解温度低了, 150度很难溶解完全, 因为两个原因, 一个是加入石蜡稀释了油酸的浓度, 另外一个反应最后, 油酸快耗光了, 浓度低了也很难反应,
所以, 你可以加高温度, 或者油酸先和CdO反应完全后再加入石蜡稀释.
镉前体析出的问题, 可以反过来加, 把硒前体加入到镉前体中. 加入前, 可以预热一下再注入.
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2楼2010-11-26 09:17:25
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luxd422

铁杆木虫 (著名写手)
这个体系主要是合肥工大的蒋阳教授在做，你到中国期刊网上下一本他学生的论文看看就好了。再说，制备高温量子点都是高温注入法，你怎么把溶剂注到冷的体系中呢？没明白你这是什么操作。
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3楼2010-11-30 18:49:56
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tjuwyn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luxd422 at 2010-11-30 18:49:56:
这个体系主要是合肥工大的蒋阳教授在做，你到中国期刊网上下一本他学生的论文看看就好了。再说，制备高温量子点都是高温注入法，你怎么把溶剂注到冷的体系中呢？没明白你这是什么操作。

是注入到220度的se前体溶液中啊，只是在转移过程中就有部分Cd前体凝固成胶状物质了
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4楼2010-12-02 11:19:19
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luxd422

铁杆木虫 (著名写手)
★
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Cd前体保持液体状态，然后用注射器快速注入就行。我用硬脂酸做配体都没事的。快点操作。用移液管肯定不行。针头粗点。
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5楼2010-12-03 14:27:05
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3866486

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我做过也是，Cd的前驱体制备是关键，原料相同，反应没得到亮黄色，而是黑色。很是郁闷。注射的方法可以通过高温温度计进行，效果不错。你的Cd前驱体怎么得到这个颜色的？
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6楼2010-12-04 15:55:51
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tjuwyn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 3866486 at 2010-12-04 15:55:51:
我做过也是，Cd的前驱体制备是关键，原料相同，反应没得到亮黄色，而是黑色。很是郁闷。注射的方法可以通过高温温度计进行，效果不错。你的Cd前驱体怎么得到这个颜色的？

就是把氧化镉，油酸，石蜡加到一块，搅拌下加热到150度左右，但是我做的时候溶液倒是黄色，氧化镉不能完全溶解，不知道是怎么回事
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7楼2010-12-04 16:45:39
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3866486

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tjuwyn at 2010-12-04 16:45:39:

就是把氧化镉，油酸，石蜡加到一块，搅拌下加热到150度左右，但是我做的时候溶液倒是黄色，氧化镉不能完全溶解，不知道是怎么回事

我想是不是可以延长反应时间或者增加配体OA的量，这两种方法你试了吗？
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8楼2010-12-06 08:47:35
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zhjhjlove

铜虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
558770楼: Originally posted by tjuwyn at 2010-12-04 16:45:39
就是把氧化镉，油酸，石蜡加到一块，搅拌下加热到150度左右，但是我做的时候溶液倒是黄色，氧化镉不能完全溶解，不知道是怎么回事...

楼主我得到的镉的前驱体，胶体化了 请问怎么回事
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9楼2013-03-24 19:26:24
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太阳妞妞

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
2楼: Originally posted by deler at 2010-11-26 09:17:25
镉前体的溶解温度低了, 150度很难溶解完全, 因为两个原因, 一个是加入石蜡稀释了油酸的浓度, 另外一个反应最后, 油酸快耗光了, 浓度低了也很难反应,
所以, 你可以加高温度, 或者油酸先和CdO反应完全后再加入石蜡稀 ...

是要两个分别同时反应吗？然后在还是热条件下将一个快速注入另一个，
还是可以先反应一个前体A，再反应前体B,将A加入B（A降至室温或者高于室温都可以），这样会不会反应不出的？
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10楼2017-03-30 16:32:09
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