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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】乙醇溶剂中ZnO纳米粒子的制备？
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tudou10000

木虫 (正式写手)

[交流] 【请教】乙醇溶剂中ZnO纳米粒子的制备？

各位，大家好。
这段时间看了几篇有关ZnO纳米粒子制备的论文，用的都是乙醇为溶剂，锌源是醋酸锌，然后加强碱的乙醇溶剂，报道的结果都很好，得到的都是粒径10nm左右的粒子。但是我试过后，做出来的XRD结果却表示不是ZnO,现在十分苦恼，不知道各位虫子能不能指点迷津，万分感谢！
下面附上两篇我看的论文：
（1）M.K. Patra, M. Manoth, V.K. Singh, G. Siddaramana Gowd, V.S. Choudhry, S.R. Vadera, N. Kumar。Synthesis of stable dispersion of ZnO quantum dots in aqueous medium showing visible emission from bluish green to yellow，Journal of Luminescence 129 (2009) 320–324
（2）Huan-Ming Xiong, Dong-Ping Xie, Xiao-Yan Guan, Yu-Jing Tan and Yong-Yao Xia*。Water-stable blue-emitting ZnO@polymer core–shell microspheres，J. Mater. Chem., 2007, 17, 2490–2496
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1楼 2010-11-24 09:18:38
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willperson

无虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
254743楼: Originally posted by kele135 at 2010-11-25 16:36:04
这个好像对水分的要求十分严格，制备过程中各种仪器都要干燥处理，我也做这个，不过用的是醋酸锌和甲醇，实验现象和结果与文献中的十分一致。由于学校的XRD设备损坏，还未做XRD，不过应该问题不大。按文献所述得到的 ...

你好，最后离心洗涤的时候，是要沉淀还是上面的清液啊？
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11楼2013-01-16 18:03:14
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xbcs1985

铁杆木虫 (职业作家)
wandaohzl:鼓励交流 2010-11-24 13:12:28
tudou10000(金币+1):谢谢！ 2010-11-25 17:40:28
试试 chemistry of materials 上面的用氢氧化锂水解醋酸锌的那个方法
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3楼2010-11-24 09:59:14
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tudou10000

木虫 (正式写手)
楼上的朋友可以给下具体chemistry of materials
的文献不，谢谢!
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4楼2010-11-24 15:25:36
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kele135

木虫 (正式写手)
tudou10000(金币+5):非常详细，万分感谢！ 2010-11-25 17:39:47
这个好像对水分的要求十分严格，制备过程中各种仪器都要干燥处理，我也做这个，不过用的是醋酸锌和甲醇，实验现象和结果与文献中的十分一致。由于学校的XRD设备损坏，还未做XRD，不过应该问题不大。按文献所述得到的纳米粒子直径在5nm左右。
Waldo J. E. Beek, Martijn M. Wienk, Martijn Kemerink. Hybrid zinc oxide conjugated polymer bulk heterojunction solar cells. J. Phys. Chem. B, 2005, 109: 9505-9516
Claudia Pacholski, Andreas Kornowski, Horst Weller, et al. Self-Assembly of ZnO: From nanodots to nanorods. Angew. Chem. Int. Ed., 2002, 41(7): 1188-1191
方法简述如下：
二水合乙酸锌(＞98%，2.95g，13.4mmol)在60℃溶于125mL甲醇中，在强力搅拌下10min内加入65mL的KOH(＞87%，1.48g，23mmol) 甲醇溶液中，此过程中会出现氢氧化锌沉淀，随即又溶解在溶液中，5min后溶液变成并保持半透明状态。1.5h后开始沉淀出纳米粒子从而使溶液变得浑浊，2h15min后，撤去加热和搅拌操作，继续沉淀2h。沉淀和母液分离并用甲醇50mL洗涤两次，(不用抽滤，直接洗涤)洗涤5min后的悬浮液至少保持1h使溶液得到充分的沉淀。经过洗涤的沉淀使用氯仿或者氯苯(10mL)处理以溶解纳米粒子，溶液几乎是透明的并能稳定超过两周的时间。得到的纳米粒子直径为5nm左右。

[ Last edited by kele135 on 2010-11-25 at 16:38 ]
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5楼2010-11-25 16:36:04
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