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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱 测定含量相关问题？
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qincai52

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1楼 2010-11-19 00:40:43
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qincai52

禁言 (小有名气)
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2楼2010-11-19 09:47:27
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-11-20 09:07:50
柱子不会影响回收吧。。。感觉是前处理得问题
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2010-11-19 10:10:36
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chanelhu

铁虫 (初入文坛)

如果色谱出峰正常，就不是色谱柱的原因

★ ★ ★
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happy169(金币+2):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-11-20 09:07:43
前处理的方法多尝试几种吧，至少2种，可以比较一下回收率。而且如果色谱出峰正常，就不大可能是色谱柱的原因，也可以比较一下几个浓度的回收率看是否有相关性，就可以排除色谱柱的原因了。只做理论分析是不够的，要有数据支持。
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4楼2010-11-19 11:08:23
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qincai52

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5楼2010-11-22 19:40:30
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qincai52

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6楼2010-11-22 19:40:46
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★
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引用回帖:
Originally posted by qincai52 at 2010-11-22 19:40:30:

100ng的标准品，精密度不是很好，关键是样品血液中含量很少，想做方法验证根本就没办法做了，而领导却要求我把质控做出来。关于质控方面有什么么好建议吗？

还有现在的方法柱子很费，一个沃特斯的柱子，只能 ...

进样前样品没有预处理？
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
7楼2010-11-22 20:39:44
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yanhaixia7993

银虫 (著名写手)
★ ★
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pplover(金币+1):感谢回复！感谢祝福！ 2010-11-22 21:08:13
建议进样前最好很好的做预处理，否则柱子会很快报废掉。预处理是生物样品检测前最关键的步骤之一了。
常见的预处理大概有：有机溶剂沉淀蛋白，酸或者碱溶液沉淀蛋白，液液萃取法，固相萃取柱（SPE）除蛋白的方法，看一下相关的书籍和文献，再结合你所分析的药物的具体情况，选择适合的方法吧。祝你实验顺利！
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8楼2010-11-22 20:55:51
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changchuan

新虫 (初入文坛)
★
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血液很复杂，前处理很重要，不然柱子很麻烦。色谱柱进4-5针就梯度淋洗一次，用0.2的低流速洗，60min左右吧，然后定期就用0.2流速的纯甲醇或乙腈冲一整夜，可以把部分杂质、气泡等排出来，有活化的作用的。还可以在柱头加保护柱。
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9楼2010-11-23 16:24:28
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