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muzishi

木虫 (著名写手)

[交流] 请教正己烷的干燥方法

实验过程中需要干燥的正己烷，不知各位有没有干燥使用过的，能否给一个具体的操作过程，谢谢！
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通知一下，现在开始打劫了，有钱的赶紧出钱，没钱的赶紧借钱
1楼 2006-06-08 20:43:28
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hunge

铜虫 (正式写手)
★
wsshihan(金币+1):感谢参与，以后常来~
n-Hexane [110-54-3] M 86.2, b 68.7°, d 0.660, n 1.37486, n25 1.37226. Purification as for n-heptane.
Modifications include the use of chlorosulfonic acid or 35% fuming H2SO4 instead of cone H2SO4 in
washing the alkane, and final drying and distn from sodium hydride. Unsatd compounds can be removed by
shaking the hexane with nitrating acid (58% H2SO4, 25% cone HNO3,, 17% water, or 50% HNO3, 50%
H2SO4), then washing the hydrocarbon layer with cone H2SO4, followed by H2O, drying, and distg over sodium
or H-butyl lithium. Also purified by distn under nitrogen from sodium benzophenone ketyl solubilised with
tetraglyme. Also purified by passage through a silica gel column followed by distn [Kajii et al. J Phys Chem
91 2791 1987]. FLAMMABLE liquid and possible nerve toxin.
Rapid purification: Distil, discarding the first forerun and stored over 4A molecular sieves.
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12楼2006-06-10 07:58:11
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baiyuzhe

铜虫 (初入文坛)
是不是用无水硫酸钠或者氧化钙，加热蒸馏。

[ Last edited by baiyuzhe on 2006-6-8 at 20:59 ]
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2楼2006-06-08 20:56:52
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xiaoxiaoma001

荣誉版主 (文坛精英)

水区小兔
★ ★
小狗(金币+1):多谢参与
muzishi(金币+1):thanks
正己烷：分子量，86.17；沸点（760mmHg,℃），68.7；比重（20℃/4℃），0.659。精制方法：己烷是从天然汽油，直馏汽油＆轻馏分获得的，故杂质是沸点相近的烃类，苯＆水。去除沸点相近的化合物非常困难。除去苯可用等体积的硝化剂【58％（wt），浓硫酸；25％（wt）,浓硝酸，17％（wt）水的混合物】一起摇动8h后分层，分去混酸后，分别用浓硫酸，碱和水洗涤。水分的除去可用无水氯化钙，金属钠，五氧化二磷和分子筛等，最后再分馏精制。
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上帝说：要有光，于是便有了光......人只不过是一根苇草,是自然界最脆弱的东西;但他是一根能思想的苇草！
3楼2006-06-08 20:58:56
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ermopi

金虫 (正式写手)
★ ★
小狗(金币+1):多谢参与
muzishi(金币+1):thanks
4A分子筛用马副炉400度活化半个小时，加入到正己烷中。
赞一下(7人) 回复此楼
一切随缘吧！
4楼2006-06-08 21:01:30
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