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百味咖啡

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】溴化氢脱甲基的现象是什么 已有3人参与

我做对甲氧基苯基丙酮的脱甲基反应,先将反应物溶解在乙酸中,然后一定温度下滴加40%溴化氢,反应液的颜色慢慢加深,最后成为深红棕色,接近黑色,这正常吗,反应过程点板是一个拖得很长的长条,有点亮蓝色,不是正常斑点的颜色。我是110度回流了6个小时左右,我先加冰水,然后用乙醚萃取的,最后产物的颜色很深,气质检测发现产物都是原料和一些杂质,是不是我的产物气相打不出来啊,反正没怎么反应。大家帮忙分析一下吧,你们都是怎么后处理的?分析一下我的现象正常吗?
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2601720
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有激情生活才有味道
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nnnas

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
MS对羟基苯丙酮市场价格也不贵吧,另外对羟基苯丙酮在乙醚中溶解度可能不高,乙酸乙酯尚可,醇中易溶。

[ Last edited by nnnas on 2010-11-16 at 23:04 ]
3楼2010-11-16 23:01:39
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nnnas

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
变黑是分解的缘故
还有原料可能是氢溴酸浓度不够的缘故

氢溴酸脱甲基通常是变黑的,氢溴酸需要浓度高(48%,蒸馏获得饱和氢溴酸,好像是126度馏分),高浓度下总有被分解的产物,所以收率一般都不高。
2楼2010-11-16 22:59:43
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百味咖啡

银虫 (正式写手)

谢谢大家的回答,我在试验几次
有激情生活才有味道
4楼2010-11-25 17:12:34
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