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lwxxl33

银虫 (初入文坛)

[交流] 中药萃取中破乳常用方法总结

中药萃取中破乳常用方法总结
药品检验时,在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离,这种问题在中药检验中尤为突出所以有必要作一下总结回顾:
如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。
(一)长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
(二)水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
(三)用滤纸过滤  
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
(四)加乙醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
(五)补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。
(六)加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
(七)离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
(八)加无机盐及减压
对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
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enya425

铜虫 (初入文坛)

1

楼主总结得很全面。我是一个新手,才进实验室做提取分离,系统萃取出现严重的乳化时,我真不知道该怎么处理才是,静置,用玻璃棒搅拌,电吹风加热,超声处理,离心都试了,前几种操作虽然很方便,但是对某些乳化层效果不是很明显(有时静置一晚也没多大改善),至于离心那是最后一招,因为通常实验室实的离心机每次的处理量比较小,操作起来相对比较麻烦。至于加盐,我非常犹豫,只是停留在理论上,会不会对样品有影响,想请教一下楼主及各位战友,这方法用的多吗?
亲人是不可以选择的,但是朋友是可以选择的,珍惜身边的每一份亲情与友情
17楼2006-08-11 10:48:17
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lzudavid

捐助贵宾 (著名写手)

The future is bright!

0.5

总结较全,支持!
The future is bright!
4楼2006-06-10 11:01:56
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llltt

铜虫 (正式写手)

0.5

还有一种,不知道各位有没有用过,很简单。就是用吹风机吹乳化处,特别是氯仿,很好用!!!
8楼2006-07-04 11:12:43
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wy56k

银虫 (小有名气)

我们常用这三种方法:
1. 局部加热。用热的毛巾包裹乳化层,很快会破乳分层。
2. 用超声。在超声清洗器中放上一段时间,破入效果很好。
3. 用玻璃棒轻轻搅拌。此法虽简单,对刚刚形成的乳化层效果很好。
9楼2006-07-05 21:47:09
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