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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】关于水热法制备TiO2的XRD图解析
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findhuangq

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于水热法制备TiO2的XRD图解析

下图是我用水热法贮备出的TiO2纳米管，负载上卟啉敏化剂之后的XRD图，我想请高人指点一下这个谱图怎么分析？


最下边的黑色线条是TiO2 nanotube，往上依次是负载上不同卟啉敏化剂的TiO2 nanotube
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1楼 2010-11-16 09:15:20
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
findhuangq(金币+4):thanks，需要什么样的原始数据？ 2010-11-16 11:04:29
yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 18:05:29
原始数据呢？画好的图谁能分析呢？
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2楼2010-11-16 09:48:00
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
★
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-02-27 21:30:40
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2010-11-16 09:15:20:
下图是我用水热法贮备出的TiO2纳米管，负载上卟啉敏化剂之后的XRD图，我想请高人指点一下这个谱图怎么分析？


最下边的黑色线条是TiO2 nanotube ...

敏化剂卟啉/TiO2的峰我就归属不了，不知道怎么回事
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=1020542749xy3k7ae9j9qetg
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=10205434gr46hxbhhjcaevjc
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3楼2010-11-16 11:10:27
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
yunruirui(金币+1):谢谢参与 2010-11-17 18:05:40
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-02-27 21:30:52
主晶相确实是锐钛矿相得TiO2

你复合的这个物质是不是结晶的呢？
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4楼2010-11-16 19:43:55
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
★
yunruirui:谢谢参与 2010-11-17 18:05:47
wandaohzl(金币+1): 谢谢参与 2011-02-27 21:31:08
你的XRD图中，峰位有一定的偏移，而且在30°有新的峰出现，其他部位的小峰由部分消失，有可能是复合卟啉敏化剂导致的，估计什么原因就不太清楚了
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5楼2010-11-16 19:47:05
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2010-11-16 19:43:55:
主晶相确实是锐钛矿相得TiO2

你复合的这个物质是不是结晶的呢？

卟啉/TiO2这个复合物中TiO2的材料是由上图中的TiO2进一步负载上去制备的，按理说应该是晶相不变呀，从这个复合物的XRD图能不能看出是锐钛矿的呢？

我对于XRD不是很了解，能不能请您细解细说？谢谢！
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6楼2010-11-16 20:00:30
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
★
yunruirui(金币+1):谢谢参与 2010-11-17 18:05:54
wandaohzl: 鼓励交流 2011-02-27 21:31:19
最上面的图中对比可以看出，XRD图的衍射峰已经发生了变化，TiO2的一些特征峰出现了消失，肯定是有所改变，要说TiO2还是不是锐钛矿，应该还可以认为
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7楼2010-11-16 21:37:35
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
wandaohzl: 鼓励交流 2011-02-27 21:31:28
引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2010-11-16 21:37:35:
最上面的图中对比可以看出，XRD图的衍射峰已经发生了变化，TiO2的一些特征峰出现了消失，肯定是有所改变，要说TiO2还是不是锐钛矿，应该还可以认为

鉴定一个物质的存在是不是需要三个或三个以上的特征峰？这样鉴定是不是比较牵强呢？我其实这个方面知道的比较少，所以想问问清楚，谢谢
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8楼2010-11-17 10:17:26
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jipd

木虫 (正式写手)
★
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-02-27 21:31:39
你好，我想请教一下关于水热法制备TiO2纳米管的事情。
请问，你们开始是用的多少量的TiO2粉末，多少的10M的NaOH溶液，反应温度以及反应时间是多少，还有你们反应釜的容积是多大的。还有之后的酸洗水洗过程能不能也详细的介绍下
谢谢了
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9楼2011-02-27 21:20:00
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-03-02 17:27:22
引用回帖:
Originally posted by jipd at 2011-02-27 21:20:00:
你好，我想请教一下关于水热法制备TiO2纳米管的事情。
请问，你们开始是用的多少量的TiO2粉末，多少的10M的NaOH溶液，反应温度以及反应时间是多少，还有你们反应釜的容积是多大的。还有之后的酸洗水洗过程能不能 ...

关于水热法制备纳米二氧化钛，我觉得国内做的很成熟了，很多的中文期刊都有的。我的是1.2g二氧化钛加入10M 50mL氢氧化钠溶液中，内衬为聚四氟乙烯的高压釜是100ML的，145摄氏度下反应24小时
我的经验就是:在反应的过程中一定要搅拌好，不然得不到纳米管
酸洗过程很简单啊，我用的是硫酸来洗的，调成中性之后用微孔滤膜过滤就行了
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10楼2011-03-01 09:52:18
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jipd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2011-03-01 09:52:18:
关于水热法制备纳米二氧化钛，我觉得国内做的很成熟了，很多的中文期刊都有的。我的是1.2g二氧化钛加入10M 50mL氢氧化钠溶液中，内衬为聚四氟乙烯的高压釜是100ML的，145摄氏度下反应24小时
我的经验就是:在反 ...

十分感谢，不过的我的反应釜是那种最简单的，没有搅拌的，而且放到马弗炉里面加热的话也没法用磁力搅拌，这个怎么办啊？
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11楼2011-03-01 12:08:59
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jipd at 2011-03-01 12:08:59:
十分感谢，不过的我的反应釜是那种最简单的，没有搅拌的，而且放到马弗炉里面加热的话也没法用磁力搅拌，这个怎么办啊？

磁力搅拌，我是用油浴加热的，反应釜里面放磁子
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12楼2011-03-01 12:14:10
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sakuraai

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2011-03-01 09:52:18:
关于水热法制备纳米二氧化钛，我觉得国内做的很成熟了，很多的中文期刊都有的。我的是1.2g二氧化钛加入10M 50mL氢氧化钠溶液中，内衬为聚四氟乙烯的高压釜是100ML的，145摄氏度下反应24小时
我的经验就是:在反 ...

我没搅拌，先得到的不是管，酸洗以后变成管了
不过做到现在，还是有2个很大很大的问题

（1）做出来的是Na2Ti3O7纳米管，要把Na交换成H，其实很困难....
（2）煅烧以后无一例外地团聚.....

请问楼主的情况怎么样啊。。。。。
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13楼2011-03-01 12:37:34
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2011-03-01 12:37:34:
我没搅拌，先得到的不是管，酸洗以后变成管了
不过做到现在，还是有2个很大很大的问题

（1）做出来的是Na2Ti3O7纳米管，要把Na交换成H，其实很困难....
（2）煅烧以后无一例外地团聚.....

请问楼主的情 ...

我的也团聚了，不是程度不是很大
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14楼2011-03-01 20:27:44
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yixsm

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2011-03-01 09:52:18:
关于水热法制备纳米二氧化钛，我觉得国内做的很成熟了，很多的中文期刊都有的。我的是1.2g二氧化钛加入10M 50mL氢氧化钠溶液中，内衬为聚四氟乙烯的高压釜是100ML的，145摄氏度下反应24小时
我的经验就是:在反 ...

虫友，我在水热制备的过程中在过滤上存在一些问题：我使用的是钛酸正丁酯的乙醇溶液经过一定程度的水解之后的透明溶胶，加入到反应釜中，反应之后得到的是悬浊液，应该是很细的粉，但是过滤很成问题，非常慢，而且过滤之后的滤饼在70°C下的烘箱中干燥后，得到的就不是粉体而是块状物了~~很纠结，有人说可以将这种块状物用研钵研碎，这样不会破坏原貌吗？
如果能提供有益的建议，真的感激不尽！
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15楼2011-03-01 22:03:22
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yixsm at 2011-03-01 22:03:22:
虫友，我在水热制备的过程中在过滤上存在一些问题：我使用的是钛酸正丁酯的乙醇溶液经过一定程度的水解之后的透明溶胶，加入到反应釜中，反应之后得到的是悬浊液，应该是很细的粉，但是过滤很成问题，非常慢，而 ...

普通的研钵研磨不会对水热生成的纳米管造成破坏的……
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16楼2011-03-02 16:20:36
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yixsm at 2011-03-01 22:03:22:
虫友，我在水热制备的过程中在过滤上存在一些问题：我使用的是钛酸正丁酯的乙醇溶液经过一定程度的水解之后的透明溶胶，加入到反应釜中，反应之后得到的是悬浊液，应该是很细的粉，但是过滤很成问题，非常慢，而 ...

我的是用无定形二氧化钛水热合成的，形成纳米管。酸洗中性之后用减压抽滤一下子就过滤好了，后来干燥之后会成块状，但是用手磨就成很滑溜的粉末了
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17楼2011-03-02 16:28:30
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sakuraai

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2011-03-01 20:27:44:
我的也团聚了，不是程度不是很大

可是我团聚的很大！
楼主你看我的图，这个是煅烧前的钛酸
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18楼2011-03-02 18:18:54
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sakuraai

木虫 (职业作家)
这个是煅烧后的二氧化钛
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19楼2011-03-02 18:19:14
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sakuraai

木虫 (职业作家)
楼主你是空气中煅烧还是有保护气啊？
升温速度是多少呢？
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20楼2011-03-02 18:20:34
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2011-03-02 18:20:34:
楼主你是空气中煅烧还是有保护气啊？
升温速度是多少呢？

空气煅烧，升温速率为15度每分 500度煅烧
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21楼2011-03-03 09:25:29
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sakuraai

木虫 (职业作家)
那楼主你煅烧后的电镜图有没有有啊？
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22楼2011-03-03 11:11:18
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SHX521

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2011-03-01 09:52:18:
关于水热法制备纳米二氧化钛，我觉得国内做的很成熟了，很多的中文期刊都有的。我的是1.2g二氧化钛加入10M 50mL氢氧化钠溶液中，内衬为聚四氟乙烯的高压釜是100ML的，145摄氏度下反应24小时
我的经验就是:在反 ...

反应过程中搅拌？你们的高压反应釜带搅拌的吗？
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23楼2011-04-06 15:22:31
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by SHX521 at 2011-04-06 15:22:31:
反应过程中搅拌？你们的高压反应釜带搅拌的吗？

磁力搅拌，呵呵
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24楼2011-04-07 23:15:43
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by sakuraai at 2011-03-03 11:11:18:
那楼主你煅烧后的电镜图有没有有啊？

http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=10955827xuog4mnr4z6bgau5
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25楼2011-04-07 23:19:11
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pinyun

木虫 (正式写手)

请教

引用回帖:
Originally posted by findhuangq at 2011-03-01 09:52:18:
关于水热法制备纳米二氧化钛，我觉得国内做的很成熟了，很多的中文期刊都有的。我的是1.2g二氧化钛加入10M 50mL氢氧化钠溶液中，内衬为聚四氟乙烯的高压釜是100ML的，145摄氏度下反应24小时
我的经验就是:在反 ...

刚接触水热法，我弱弱的问一句啊，是不是用水热法反应里面用到酸碱最后都要中和反应呢？为什么你们做后要用酸中和啊？直接用离心过后倒掉上层清液，再用去离子水或者乙醇多洗几次不行啊？？离心应该也可以得到二氧化钛那么管，为什么要用过过滤呢？？还往赐教啊。。谢谢。
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26楼2011-04-08 10:58:09
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findhuangq

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by pinyun at 2011-04-08 10:58:09:
刚接触水热法，我弱弱的问一句啊，是不是用水热法反应里面用到酸碱最后都要中和反应呢？为什么你们做后要用酸中和啊？直接用离心过后倒掉上层清液，再用去离子水或者乙醇多洗几次不行啊？？离心应该也可以得到二 ...

其实这个我也没有考虑过，相互学习了
我看过有的文献说，酸洗是为了置换出钠离子，使纳米管是钛酸形式的，有的文献报道说掺杂的金属离子会影响活性。
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27楼2011-04-08 17:18:03
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hfd1986

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问酸洗的时候用多少ml的酸去洗多少量的二氧化钛呢？求赐教，我的q1063731562，不胜感谢！
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28楼2012-03-17 22:02:52
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mengmingming

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我问一下，反应过程如何搅拌
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29楼2012-11-24 22:35:58
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指纹，再旅行

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主可以分享一下步骤吗，合成纳米管的过程

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30楼2017-12-06 22:16:09
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