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chenlong216

新虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】烟酰胺怎么用霍夫曼降解

各位虫友帮个忙呀,能告诉我烟酰胺怎么用霍夫曼降解呢,急,谢谢
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希尔瓦娜斯

木虫 (小有名气)



chenlong216(金币+1):谢谢参与
有专利说冰盐浴反应后,只要70~80℃反应50~60min就好了,萃取20h,时间有点长,不知时间少些行不行
8楼2012-02-17 10:01:15
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xiaopemgs

金虫 (正式写手)



chenlong216(金币+1):谢谢参与
酰胺怎么用这个降解?
2楼2010-11-15 23:25:48
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gtyhlag

至尊木虫 (知名作家)


看看是否有帮助

★ ★
chenlong216(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢提供~~~ 2011-02-28 18:40:26
看看下列方案是否有帮助:
     将6.3 ml Br2(0.12 mol)于0℃以下滴加到1O7.5 ml Na0H溶液(12.O% )中,配制得到NaBrO溶液.在另一反应瓶中加入13.4 g 3一甲酰胺基吡啶(0.11 mol)和64.4 mL Na0H 溶液(12.0%),降温至一5~0℃ ,将上述新制NaBrO溶液滴加至其中,滴毕撤去冰盐浴,室温反应0.5 h后升温到7O~75℃ ,继续反应2 h,降至室温,以二氯甲烷为萃取剂,连续萃取20 h,浓缩至于,得红色固体粗产品8.8 g,收率85.2% ,熔点6O~61℃,用苯/石油醚、活性炭及亚硫酸氢钠精制可得淡黄色晶体。
    将粗品3一氨基吡啶溶于80 ml苯和20 ml石油醚(6O一90℃)中,加入1.5g活性碳和0.5g亚硫酸氢钠,在水浴上加热20min,抽滤,将滤液放置过夜结晶 。过滤.用石油醚洗涤三次,得淡黄色的3一氨基吡啶,熔点60—61℃。

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4楼2011-02-27 18:27:32
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jimmycc214

木虫 (正式写手)



chenlong216(金币+1):谢谢参与
当胺在碱性溶液中加热,则产生裂解,脱水生成烯键和叔胺,这就是霍夫曼降解,通过降解反应,可以了解氮原子在分子中的结合状态。其机理是羟基离子(常来源于Ag2O)向氮原子的质子进攻,脱水而形成烯键,同时伴随N—C键的断裂。因此霍夫曼降解的必要条件是氮的β位应有质子。对于伯胶、仲胺或叔胺则应先用碘甲烷和氧化银进行彻底基化,生成季俊碱后再进行霍夫曼降解。
6楼2011-03-03 14:58:07
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