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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】烟酰胺怎么用霍夫曼降解
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chenlong216

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】烟酰胺怎么用霍夫曼降解

各位虫友帮个忙呀，能告诉我烟酰胺怎么用霍夫曼降解呢，急，谢谢
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1楼 2010-11-15 20:53:27
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希尔瓦娜斯

木虫 (小有名气)
★
chenlong216(金币+1):谢谢参与
有专利说冰盐浴反应后，只要70~80℃反应50~60min就好了，萃取20h，时间有点长，不知时间少些行不行
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8楼2012-02-17 10:01:15
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xiaopemgs

金虫 (正式写手)
★
chenlong216(金币+1):谢谢参与
酰胺怎么用这个降解？
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2楼2010-11-15 23:25:48
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gtyhlag

至尊木虫 (知名作家)

看看是否有帮助

★ ★
chenlong216(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢提供~~~ 2011-02-28 18:40:26
看看下列方案是否有帮助：
     将6.3 ml Br2(0.12 mol)于0℃以下滴加到1O7.5 ml Na0H溶液(12.O% )中，配制得到NaBrO溶液．在另一反应瓶中加入13.4 g 3一甲酰胺基吡啶(0．11 mol)和64．4 mL Na0H 溶液(12.0％)，降温至一5～0℃ ，将上述新制NaBrO溶液滴加至其中，滴毕撤去冰盐浴，室温反应0.5 h后升温到7O～75℃ ，继续反应2 h，降至室温，以二氯甲烷为萃取剂，连续萃取20 h，浓缩至于，得红色固体粗产品8.8 g，收率85.2% ，熔点6O～61℃，用苯／石油醚、活性炭及亚硫酸氢钠精制可得淡黄色晶体。
    将粗品3一氨基吡啶溶于80 ml苯和20 ml石油醚(6O一90℃)中，加入1.5g活性碳和0.5g亚硫酸氢钠，在水浴上加热20min，抽滤，将滤液放置过夜结晶 。过滤．用石油醚洗涤三次，得淡黄色的3一氨基吡啶，熔点60—61℃。
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584039567
4楼2011-02-27 18:27:32
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jimmycc214

木虫 (正式写手)
★
chenlong216(金币+1):谢谢参与
当胺在碱性溶液中加热，则产生裂解，脱水生成烯键和叔胺，这就是霍夫曼降解，通过降解反应，可以了解氮原子在分子中的结合状态。其机理是羟基离子（常来源于Ag2O）向氮原子的质子进攻，脱水而形成烯键，同时伴随N—C键的断裂。因此霍夫曼降解的必要条件是氮的β位应有质子。对于伯胶、仲胺或叔胺则应先用碘甲烷和氧化银进行彻底基化，生成季俊碱后再进行霍夫曼降解。
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6楼2011-03-03 14:58:07
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