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【求助】烟酰胺怎么用霍夫曼降解
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8楼2012-02-17 10:01:15
2楼2010-11-15 23:25:48
看看是否有帮助
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chenlong216(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢提供~~~ 2011-02-28 18:40:26
chenlong216(金币+1):谢谢参与
qinhy(金币+1): O(∩_∩)O谢谢提供~~~ 2011-02-28 18:40:26
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看看下列方案是否有帮助: 将6.3 ml Br2(0.12 mol)于0℃以下滴加到1O7.5 ml Na0H溶液(12.O% )中,配制得到NaBrO溶液.在另一反应瓶中加入13.4 g 3一甲酰胺基吡啶(0.11 mol)和64.4 mL Na0H 溶液(12.0%),降温至一5~0℃ ,将上述新制NaBrO溶液滴加至其中,滴毕撤去冰盐浴,室温反应0.5 h后升温到7O~75℃ ,继续反应2 h,降至室温,以二氯甲烷为萃取剂,连续萃取20 h,浓缩至于,得红色固体粗产品8.8 g,收率85.2% ,熔点6O~61℃,用苯/石油醚、活性炭及亚硫酸氢钠精制可得淡黄色晶体。 将粗品3一氨基吡啶溶于80 ml苯和20 ml石油醚(6O一90℃)中,加入1.5g活性碳和0.5g亚硫酸氢钠,在水浴上加热20min,抽滤,将滤液放置过夜结晶 。过滤.用石油醚洗涤三次,得淡黄色的3一氨基吡啶,熔点60—61℃。 ![]() |
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