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北平1949

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】紫外分光光度法测定聚合物胶束的临界胶束浓度问题,求助!!!!!!!!! 已有8人参与

最近一直在忙这个临界胶束浓度测定的问题,看了一些文章,说紫外分光法可以做,就试了下,但是做出来没趋势,找不到CMC点,请各位帮我看下问题出在哪?
仪器用的是DU640测,配制了5.23μmol/L的溴酚蓝溶液,配制浓度从0.05mg/L-500mg/L的样品10个(从1mg/ml的原液稀释而来),问题就随之而来了
1、到底是把胶束稀释液加入溴酚蓝里面,还是溴酚蓝加入到胶束稀释液?体积比应该是多少比多少?
2、测定时,空白液是哪个?溴酚蓝还是双蒸水还是胶束稀释液?之前做的话,如果用溴酚蓝做空白,那么样品测出的吸光度都是负值,如果用双蒸水或胶束稀释液,吸光度都是正值,但是没趋势。
3、测定的时候要参比液吗?因为仪器的原因,每次只能放一个比色皿在内进行测量。
4、后来换了个可以同时放2个比色皿的仪器(岛津的uv2401)测,结果还是没趋势,不知问题出在哪?
5、如果这个紫外做不出来的话就算了,打算换芘荧光测,反正试剂也买来了,就怕芘荧光也出现类似的问题就麻烦了。
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PCL的合成 紫外荧光

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qingbo62

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yusen_1982(金币+1):欢迎讨论! 2010-12-05 20:11:59
yusen_1982(金币+1):欢迎常来 2010-12-05 20:12:10
americanyk(金币+1):Thank you for qingbo62 2010-12-06 02:19:22
我没有用过溴酚蓝测CMC,用过DPH,也是用紫外的方法测定。其实用的最多是用pyrene作为荧光分子的探针。

1、你的胶束是一个什么样的结构?可以先预测它的CMC在什么范围的。所以500 mg/L的最大浓度是不是适合?另外,用UV测的CMC比真实的CMC要大一个数量级左右,所以你最大浓度可以大一些。

2、胶束和探针溶液哪个加到哪个是没有关系的,因为发生的过程主要是探针插入到疏水核中的过程,是一个热力学最终稳定的过程,与过程无关。

3、空白溶液是用双蒸水。探针可能本身有一定的吸收,你做图的过程就明白了。
另外:如果用溴酚蓝做空白,吸光度是负值,只能说明你的实验有问题。

4、不需要参比液,用水做过空白就可以了,扫全谱。

我的疑问是用溴酚蓝这种方法有多可靠?一般来说,Probe应该是一个疏水分子,但是溴酚蓝是一个亲水分子。另外,你的胶束是什么样的结构?你把结构说出来,我看看大概CMC和稳定性是怎么样的。
5楼2010-12-04 11:08:10
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查看全部 9 个回答

dx109

铁杆木虫 (著名写手)


shileinjut(金币+1):谢谢您的参与! 2010-11-26 17:25:53
楼主可以试试电导率法
2楼2010-11-26 16:33:59
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zjlggaojie

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
shileinjut(金币+1):谢谢参与! 2010-11-28 00:01:29
CMC用DCA测呀!将你的聚合物配i成成一系列浓度的溶液,再测试各自表面张力不就可以了吗。
3楼2010-11-27 22:43:25
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北平1949

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by zjlggaojie at 2010-11-27 22:43:25:
CMC用DCA测呀!将你的聚合物配i成成一系列浓度的溶液,再测试各自表面张力不就可以了吗。

问题是我们没有这个仪器啊
4楼2010-12-03 09:44:34
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