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cddryw

铁虫 (正式写手)


[交流] 【求助】问一个旋转蒸发仪的问题,求解方法。

溶媒为乙腈,溶质大多数为皂苷。老师为了不让破坏皂苷的结构,要求在40度的水温下使用旋转蒸发仪。但是旋转过程中,皂苷容易发泡,温度低,想要稍微加压,溶媒就会冲出去。另外老师不允许添加诸如正丁醇等其它溶剂。所以1L的溶媒差不多就旋了我3小时。
请问各位大侠,有没有什么方式方法或者经验可以提高效率?
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致死之眠

金虫 (知名作家)


cddryw(金币+2): 2010-11-15 16:02:33
很不错的速度了,不要不知足,1L的溶媒差不多就旋了我3小时不算慢

方法有几个:1。自动加样,自动加样就不怕喷出来了,但是你得坐旁边看着,以防意外。2。。降温,本来速度就慢降温更慢了,但是降温不容易喷。3。压力别抽的太死,这个也是防喷的,但是严重不推荐。4。少量多次,人累点,但是防喷速度又快
2楼2010-11-15 15:59:10
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致死之眠

金虫 (知名作家)



karl2100(金币+1):谢谢参与交流! 2010-11-15 17:53:02
一星期算啥,我当年提取10公斤药,一个人看着两台旋蒸,整整回收了快40天啊
4楼2010-11-15 16:06:57
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普通回帖

cddryw

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-11-15 15:59:10:
很不错的速度了,不要不知足,1L的溶媒差不多就旋了我3小时不算慢

方法有几个:1。自动加样,自动加样就不怕喷出来了,但是你得坐旁边看着,以防意外。2。。降温,本来速度就慢降温更慢了,但是降温不容易喷。 ...

关键是一个组分不止1升啊.................都是3-4升.................
而且有20多个组分...............这样算下来,要一个多星期才旋得完啊,苦啊。
3楼2010-11-15 16:02:26
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木羊易

新虫 (小有名气)


cddryw(金币+1): 2010-11-16 13:58:55
其实可以加其他有机溶剂把水带出,比如乙醇!
5楼2010-11-15 21:26:08
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lilies

铁杆木虫 (著名写手)


cddryw(金币+1): 2011-04-25 17:34:05
皂苷怕热吗?……水浴蒸蒸行不?
6楼2010-11-15 22:32:29
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)


cddryw(金币+1):1 2010-11-16 13:58:43
皂苷在处理的时候就是会遇到这个问题,不好解决
你的速度还是可以的,  我周围一个做多糖的也是浓缩得很慢
7楼2010-11-16 08:14:29
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jianghz10

木虫 (职业作家)


cddryw(金币+2):忘说了,溶媒是乙腈和水,40度怎么都旋不干水啊。准备留着水来冻干。但是水遇有机溶剂还是老起泡。 2010-11-17 01:33:39
用两升的圆底烧瓶旋蒸,每次只在里面加入溶液50毫升左右,旋干了再加,不要怕麻烦,这样最容易不起泡而快速蒸干。
9楼2010-11-17 00:49:02
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robinson717

金虫 (小有名气)


cddryw(金币+1): 2011-04-25 17:34:09
引用回帖:
Originally posted by cddryw at 2010-11-15 16:02:26:


关键是一个组分不止1升啊.................都是3-4升.................
而且有20多个组分...............这样算下来,要一个多星期才旋得完啊,苦啊。

哈哈,真强悍
搞个中试的回收啊
先中试浓缩
再5-10L回收
两天可以搞定
10楼2010-11-19 09:38:51
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暇逸

版主 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
现用5L瓶减压蒸馏,再旋蒸会不会快点
11楼2012-04-19 12:41:56
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912747358

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2107096楼: Originally posted by lilies at 2010-11-15 22:32:29
皂苷怕热吗?……水浴蒸蒸行不?

天哪,你不知道皂苷不稳定么?还水浴蒸?
12楼2012-08-29 11:02:33
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简单回复
flying0428楼
2010-11-16 09:22   回复  
cddryw(金币+1): 2010-11-16 13:59:04
引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-11-15 16:06:57: 一星期算啥,我当年提取10公斤药,一个人看着两台旋蒸,整整回收了快40天啊

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