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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】减压蒸馏时蒸不出来，总是发生自聚
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小狼吃橘子

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】减压蒸馏时蒸不出来，总是发生自聚

Sample TextSample Text

    小弟最近在做邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）单体的合成，合成反应这一步没问题。可大问题出现在了减压蒸馏提纯这一步。（b.p. 常压300度，减压-0.098MPa，160~170度；反应温度100度左右，高于120度开始快速聚合。）
    刚开始做的几次偶然，可以蒸的出来。但最近的实验发现，一次都蒸不出来了。
    发现这个单体容易自聚的问题之后，开始研究实验条件。
    阻聚剂：一开始整出来的几次用的都是对苯二酚。后来，用氮氧自由基、对苯二酚或二者复配都蒸不出来了。
    温度：很不幸，蒸出来的几次升温速率都没有记录（没想到这是个关键参数啊。。。泪牛满面啊）。最近这么些次试过很多种升温速率，均已失败告终。
    试验样：最近试验进口的单体进行试验，直接加入阻聚剂+各种升温速率进行实验，均已失败告终。


      So。。。。。求助各位师兄师姐、学长学姐、各位达人牛人~~~
     小弟这个问题出在哪里啊？欢迎各位踊跃提些建议啊。
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1楼 2010-11-15 10:38:08
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
小狼吃橘子(金币+1): 2010-12-01 16:04:31
对苯二酚直接用水就可以洗掉了吧，稍微加点NaOH
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9楼2010-11-15 19:33:29
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小狼吃橘子(金币+2):水泵不够给力对吗？可我用水泵蒸出来过好几次啊也。据说单体的聚合跟升温速率是关系很大的，是吗？ 2010-11-15 11:00:20
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-15 12:08:36
你有油泵蒸一下试试，将真空度提高就行了，我做的单体都是这么蒸出来的，阻聚剂多加点没关系，到时候可以过个吸附柱出去
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2楼2010-11-15 10:45:22
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小狼吃橘子(金币+2): 2010-11-15 11:20:07
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-15 12:08:46
跟升温速率是有关，但最主要还是跟你蒸出来的温度有关，你用油泵的话，就可以降低温度，那样效果肯定要好很多的
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3楼2010-11-15 11:07:33
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小狼吃橘子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lanye6209 at 2010-11-15 10:45:22:
你有油泵蒸一下试试，将真空度提高就行了，我做的单体都是这么蒸出来的，阻聚剂多加点没关系，到时候可以过个吸附柱出去

我实验室的水泵是不太给力，泵上的真空表最高只能抽到0.099MPa，前几次却也蒸出来了，一次的温度是169.5度的时候。
    最近做的时候，温度升到将近190度的时候，也出不来馏分，然后烧瓶里面也没有明显出现絮状物，加点水进去可以看到分层处有少量絮状物，可以判断仅仅是低聚了。。。很少头疼啊。
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4楼2010-11-15 11:19:34
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