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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【讨论】做纤维素接枝，怎么判断是否接枝成功？
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liyue1987

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】做纤维素接枝，怎么判断是否接枝成功？

做纤维素醚接枝改性，醇做溶剂，AIBN引发，体系浓度较低，肉眼看不出反应了没有，请教大家还有什么可行的方法确定是否反映？ AIBN引发聚合反应容易进行吗？大家踊跃发言哦！

[ Last edited by liyue1987 on 2010-11-13 at 17:53 ]
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1楼 2010-11-13 17:50:29
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liyue1987

金虫 (小有名气)
自己先顶一个
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2楼2010-11-13 17:54:14
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tyleebwin

木虫 (正式写手)
★
liyue1987(金币+1):红外图上可以看出接枝率吗？ 2010-11-13 20:31:44
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-11-13 23:45:56
做个红外，测个接枝率。
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3楼2010-11-13 20:27:18
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liyue1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tyleebwin at 2010-11-13 20:27:18:
做个红外，测个接枝率。

噢，可以试试。
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4楼2010-11-13 20:35:12
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宋国公

木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1):鼓励交流 2010-11-13 23:46:02
liyue1987(金币+1):哦！这样啊！ 2010-11-14 16:30:06
楼主引发剂选择不太妥当

应该选择链转移能力强的BPO，否则效果可能不好。

接枝成功与否可以通过产物与原料溶解性能等对比简单判断
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5楼2010-11-13 22:21:24
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qtwjj8079

至尊木虫 (著名写手)
liyue1987(金币+1):如果是混合物，测其玻璃化温度，也可以看的出来？ 2010-11-14 16:46:00
可以测测物性的改变，比如热分解温度、玻璃化温度的改变，红外测试只能做侧面参考，因为只要混合在一起，不论接枝成功与否，红外谱图上都能出现相应的峰，红外只能定所测样品中是否有该基团，而不能定是否化学键接
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6楼2010-11-14 09:08:31
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luoyafei19

银虫 (小有名气)
liyue1987(金币+1):哦 2010-11-14 16:54:21
做个TGA看看。
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7楼2010-11-14 10:34:43
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liyue1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 宋国公 at 2010-11-13 22:21:24:
楼主引发剂选择不太妥当

应该选择链转移能力强的BPO，否则效果可能不好。

接枝成功与否可以通过产物与原料溶解性能等对比简单判断

我知道可以通过溶解性判断，只是不知道具体该怎么判断。反应后其在原溶剂中的溶解度会下降？
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8楼2010-11-14 16:41:45
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liyue1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qtwjj8079 at 2010-11-14 09:08:31:
可以测测物性的改变，比如热分解温度、玻璃化温度的改变，红外测试只能做侧面参考，因为只要混合在一起，不论接枝成功与否，红外谱图上都能出现相应的峰，红外只能定所测样品中是否有该基团，而不能定是否化学键接

我也是考虑到红外可能不准，才郁闷。如果有方法抽提后做红外应该就准了吧？
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9楼2010-11-14 16:53:27
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shimeiwu

至尊木虫 (著名写手)
★
liyue1987(金币+1):哦， 2010-11-15 09:11:01
chrfly(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-15 12:10:45
当然应该将单体及自聚物物萃取掉以后再测红外啦！
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10楼2010-11-15 00:35:19
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灵风心雨

木虫 (著名写手)
★
chrfly(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-15 12:10:55
做个TGA
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11楼2010-11-15 00:56:52
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beyond585

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
liyue1987(金币+1):哦，如果是混合物，Tg与接枝聚合物一样吗？ 2010-11-15 09:23:30
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-15 12:11:07
引用回帖:
Originally posted by liyue1987 at 2010-11-13 17:50:29:
做纤维素醚接枝改性，醇做溶剂，AIBN引发，体系浓度较低，肉眼看不出反应了没有，请教大家还有什么可行的方法确定是否反映？ AIBN引发聚合反应容易进行吗？大家踊跃发言哦！

[ Last edited by liyue1987 on ...

要先用能溶剂该聚合物的溶剂抽提至少24h以上，然后干燥后在看IR、TGA

否则无法判断是混在里面还是接枝在上面。。。
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12楼2010-11-15 05:02:21
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liyue1987

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by shimeiwu at 2010-11-15 00:35:19:
当然应该将单体及自聚物物萃取掉以后再测红外啦！

萃取溶剂应该是单体和均聚物溶而纤维素醚不溶的？感觉均聚物溶的溶剂纤维素醚也能溶，
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13楼2010-11-15 09:14:45
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易鸣惊人59

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主可以不可以做个核磁呢？
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14楼2012-08-18 19:11:20
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