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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 【求助】钛合金EBSD电解抛光
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flyAngel120

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】钛合金EBSD电解抛光

Sample Text本人主要做TC4、TC11两种钛合金的电解抛光，目前一直在做TC4，采用的是10%的高氯酸甲醇电解液，用冰块冷却温度可到4℃，短时间长时间的都试过，抛光后在光学显微镜下可以看到明显的晶界，上镜效果不好，最好的一次只有40%的标定率，已经尝试了很久，一直是这样没有进展，希望各位能够指导指导，谢谢！

[ Last edited by 钢铁盒子 on 2011-3-23 at 22:44 ]
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1楼 2010-11-12 11:03:10
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金教授

新虫 (小有名气)
flyAngel120(金币+5): 2010-11-23 21:31:22
引用回帖:
Originally posted by flyAngel120 at 2010-11-23 13:51:00:

金教授，您好，我电解抛光后的试样是采用钨灯丝发射电镜做EBSD，需要什么别别注意的吗？

Do not worry, just try. Titanium alloys are easier than magnesium alloys. After you encounter and overcome all the difficulties, you become an expert. Depending on chemical composition and thermal history, some titanium alloys are dual phases, i.e., low temperature phase (h.c.p.) and high temperature phase (b.c.c.) may co-exist.
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29楼2010-11-23 18:32:26
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匿名


★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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32楼2011-04-09 21:21:48
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金教授 at 2010-11-12 12:43:09:


试试这两个方子吧，注意搅拌。

（1）Perchloric 6% + Butoxyethanol 34% + Methanol 60%，-30C, 35V, 9mA

（2） 60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol，Voltage = ...

您好，我想再请教下， ”60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol“这个电解液中所提到的体积可以按比例相应的缩小吗？比如按30mL of 60% perchloric acid + 185ml methanol + 175 mL ethylene glycol ,也就是比例不变，但量的多少变了，会有影响吗？
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6楼2010-11-12 20:24:43
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金教授

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liguoyizi at 2010-11-22 09:48:10:


谢谢！我们老师是中科院的博士后。感觉您有点蔑视吗！也许你科研水平高，但是师德恐怕不及科研那么高吧！

误会了！误会了！我和国内的学术界几乎没有任何往来，我也几乎不看中文的论文。近年来国内院系调整，并校扩招，很多学校的名字都变了，我真的不知道镇江有高校。我只记得当年江苏省的同学告诉我，他/她们都去上海南京上大学，无锡有个轻工业学院，食品加工专业全国第一，苏州好像有一所老东吴大学。误会了！误会了！
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21楼2010-11-22 10:05:53
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梦怡123

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 金教授 at 2010-11-12 12:43:09
试试这两个方子吧，注意搅拌。

（1）Perchloric 6% + Butoxyethanol 34% + Methanol 60%，-30C, 35V, 9mA

（2） 60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol，Voltage = 3 ...

想请教一下，抛光时候阳极怎么连接啊，我做的试样连接部位烧坏了，电流分布不均匀，而且试样整体抛光效果不均匀。
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34楼2013-08-12 13:00:53
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小麦已退役

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by comma at 2010-11-12 21:09:11
我用5%高氯酸酒精做成过钛合金的EBSD样品，不一定要很复杂的配方。
至于电极如何与阴极连接有很多办法，方便来讲用金属小夹子连导线，如五金店有卖的那种就很好。

您好，我现在抛光镍钛合金用的是浓硫酸+乙二醇+纯化水，但是目前很大的问题就是样品的表面粗糙度比较高，请问您有什么建议吗？
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47楼2016-09-23 14:12:44
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金教授

新虫 (小有名气)
★
flyAngel120(金币+10): 2010-11-12 15:55:41
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-11-13 12:23:18
flyAngel120(金币+7): 2010-12-03 10:02:24
引用回帖:
Originally posted by flyAngel120 at 2010-11-12 11:03:10:
Sample Text本人主要做TC4、TC11两种钛合金的电解抛光，目前一直在做TC4，采用的是10%的高氯酸甲醇电解液，用冰块冷却温度可到4℃，短时间长时间的都试过，抛光后在光学显微镜下可以看到明显的 ...

试试这两个方子吧，注意搅拌。

（1）Perchloric 6% + Butoxyethanol 34% + Methanol 60%，-30C, 35V, 9mA

（2） 60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol，Voltage = 38V, t <= 15 sec, T ~ 5 C, Counter electrode = Stainless steel

Agitation: (i) gently stir electrolyte with stir bar, (ii) rapidly agitate working electrode.

Trick 1: Remove sample from electrolyte under voltage, then immediately plunge it into room-temp distilled water and agitate sample slowly.

Trick 2: Wipe working electrode with Acetone and air dry before polishing.
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2楼2010-11-12 12:43:09
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comma

专家顾问 (知名作家)
★
flyAngel120(金币+6): 2010-11-12 20:16:25
flyAngel120(金币+2): 2010-11-12 20:28:38
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-11-13 12:23:40
绝大部分的阴极材料都选不锈钢，或Pt或石墨。但是也有些是特别的阴极材料要求，可以查手册。
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5楼2010-11-12 18:48:02
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comma

专家顾问 (知名作家)
★
flyAngel120(金币+10): 2010-11-13 17:16:42
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-11-22 08:47:19
我用5%高氯酸酒精做成过钛合金的EBSD样品，不一定要很复杂的配方。
至于电极如何与阴极连接有很多办法，方便来讲用金属小夹子连导线，如五金店有卖的那种就很好。
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8楼2010-11-12 21:09:11
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liguoyizi

金虫 (小有名气)
flyAngel120(金币+10): 2010-11-22 16:02:52
最好是10x10的样品！不过比较难，你要有心理准备。
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19楼2010-11-22 08:43:46
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tonefly

金虫 (正式写手)
flyAngel120(金币+3): 2010-11-23 13:38:26
的确好多人都不知道镇江有高校。我知道有江苏大学，但不知道她在镇江，刚查了下才知道，镇江原来有就江苏大学和江苏科技大学。
你问外省的同学，几乎十有八九不知道镇江有大学吧！

你的态度不好！从我看到的金教授的帖子，人家是乐于助人!
引用回帖:
Originally posted by liguoyizi at 2010-11-22 09:48:10:


谢谢！我们老师是中科院的博士后。感觉您有点蔑视吗！也许你科研水平高，但是师德恐怕不及科研那么高吧！

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25楼2010-11-22 16:39:30
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孙大步向前

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
35楼: Originally posted by bishopone at 2013-08-27 17:55:50
高氯酸10+甲醇60+正丁醇30...

这个温度和电压参数是多少
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51楼2017-04-17 21:45:02
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芜湖萧公子

禁虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
56楼2020-12-29 13:25:52
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普通回帖

flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金教授 at 2010-11-12 12:43:09:


试试这两个方子吧，注意搅拌。

（1）Perchloric 6% + Butoxyethanol 34% + Methanol 60%，-30C, 35V, 9mA

（2） 60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol，Voltage = ...

谢谢您的解答，我还想请教下，电解抛光一般用什么做电极比较好呢，我现在用的就是一根铜导线，不知道会不会影响抛光效果？
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3楼2010-11-12 15:57:33
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金教授

新虫 (小有名气)
flyAngel120(金币+4): 2010-11-12 20:16:45
引用回帖:
Originally posted by flyAngel120 at 2010-11-12 15:57:33:

谢谢您的解答，我还想请教下，电解抛光一般用什么做电极比较好呢，我现在用的就是一根铜导线，不知道会不会影响抛光效果？

I have never paid attention, but people often say "stainless steel".
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4楼2010-11-12 18:23:07
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by comma at 2010-11-12 18:48:02:
绝大部分的阴极材料都选不锈钢，或Pt或石墨。但是也有些是特别的阴极材料要求，可以查手册。

谢谢您的解答，我想问的是不锈钢做阴极的话，用什么将不锈钢连接在电源上导电？我现在用铜导线在不锈钢板上穿个洞连着电源
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7楼2010-11-12 20:28:19
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hljhrb_ccl

金虫 (著名写手)
flyAngel120(金币+1): 2010-11-13 17:19:07
引用回帖:
Originally posted by comma at 2010-11-12 21:09:11:
我用5%高氯酸酒精做成过钛合金的EBSD样品，不一定要很复杂的配方。
至于电极如何与阴极连接有很多办法，方便来讲用金属小夹子连导线，如五金店有卖的那种就很好。

我想知道，你正好都给解答了。谢谢！
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9楼2010-11-13 13:14:17
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by comma at 2010-11-12 21:09:11:
我用5%高氯酸酒精做成过钛合金的EBSD样品，不一定要很复杂的配方。
至于电极如何与阴极连接有很多办法，方便来讲用金属小夹子连导线，如五金店有卖的那种就很好。

谢谢你，你用5%高氯酸酒精是在常温下吗？大概的电压电流以及时间是多呢？方便透露下吗？谢谢了
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10楼2010-11-13 17:18:52
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金教授

新虫 (小有名气)
flyAngel120(金币+1): 2010-11-14 10:33:12
引用回帖:
Originally posted by flyAngel120 at 2010-11-12 20:24:43:

您好，我想再请教下， ”60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol“这个电解液中所提到的体积可以按比例相应的缩小吗？比如按30mL of 60% perchloric acid + 185ml methanol  ...

No problem.
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11楼2010-11-13 23:08:07
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金教授 at 2010-11-13 23:08:07:


No problem.

Thank you for you help!
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12楼2010-11-14 10:34:34
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金教授

新虫 (小有名气)
flyAngel120(金币+2): 2010-11-15 10:30:07
flyAngel120(金币+5): 2010-11-21 13:20:17
引用回帖:
Originally posted by flyAngel120 at 2010-11-12 20:24:43:

您好，我想再请教下， ”60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol“这个电解液中所提到的体积可以按比例相应的缩小吗？比如按30mL of 60% perchloric acid + 185ml methanol  ...

你要仔细一点，”60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol“按比例缩小一半以后，不是“30mL of 60% perchloric acid + 185ml methanol + 175 mL ethylene glycol”，而是“30mL of 60% perchloric acid + 195ml methanol + 175 mL ethylene glycol”。
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13楼2010-11-14 13:06:56
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金教授 at 2010-11-14 13:06:56:


你要仔细一点，”60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol“按比例缩小一半以后，不是“30mL of 60% perchloric acid + 185ml methanol + 175 mL ethylene glycol”，而是“ ...

呵呵，谢谢，这是我的失误，下次注意
赞一下 回复此楼
14楼2010-11-15 10:30:43
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金教授 at 2010-11-14 13:06:56:


你要仔细一点，”60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol“按比例缩小一半以后，不是“30mL of 60% perchloric acid + 185ml methanol + 175 mL ethylene glycol”，而是“ ...

请教一下金教授，电解抛光的样品大小可以大于标准电解抛光样10mmX10mm吗？
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15楼2010-11-21 13:20:01
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金教授

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by flyAngel120 at 2010-11-21 13:20:01:

请教一下金教授，电解抛光的样品大小可以大于标准电解抛光样10mmX10mm吗？

Sure, no problem.
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16楼2010-11-21 13:23:09
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liguoyizi

金虫 (小有名气)
flyAngel120(金币+2): 2010-11-21 16:33:51
引用回帖:
Originally posted by 金教授 at 2010-11-21 13:23:09:

Sure, no problem.

我们学校也有个金教授，不知道你可否认识镇江某高校的金教授哦？
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17楼2010-11-21 14:37:06
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金教授

新虫 (小有名气)
flyAngel120(金币+2): 2010-11-21 16:34:00
引用回帖:
Originally posted by liguoyizi at 2010-11-21 14:37:06:


我们学校也有个金教授，不知道你可否认识镇江某高校的金教授哦？

不认识。镇江还有高校？！
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18楼2010-11-21 16:21:50
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liguoyizi

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金教授 at 2010-11-21 16:21:50:

不认识。镇江还有高校？！

谢谢！我们老师是中科院的博士后。感觉您有点蔑视吗！也许你科研水平高，但是师德恐怕不及科研那么高吧！
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20楼2010-11-22 09:48:10
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liguoyizi at 2010-11-22 08:43:46:
最好是10x10的样品！不过比较难，你要有心理准备。

恩，谢谢，最近琢磨了很久，一直抛不到好的效果，挺愁人的，你也做过吗？
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22楼2010-11-22 16:04:30
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liguoyizi at 2010-11-22 09:48:10:


谢谢！我们老师是中科院的博士后。感觉您有点蔑视吗！也许你科研水平高，但是师德恐怕不及科研那么高吧！

呵呵，我们大家应该冷静对事哦
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23楼2010-11-22 16:08:40
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comma

专家顾问 (知名作家)
flyAngel120(金币+5): 2010-11-23 13:37:08
室温，20V，~25~40s。
引用回帖:
Originally posted by flyAngel120 at 2010-11-13 17:18:52:

谢谢你，你用5%高氯酸酒精是在常温下吗？大概的电压电流以及时间是多呢？方便透露下吗？谢谢了

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24楼2010-11-22 16:22:53
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tonefly at 2010-11-22 16:39:30:
的确好多人都不知道镇江有高校。我知道有江苏大学，但不知道她在镇江，刚查了下才知道，镇江原来有就江苏大学和江苏科技大学。
你问外省的同学，几乎十有八九不知道镇江有大学吧！

你的态度不好！从我看到的金 ...

这样的教授确实我们应该感谢！
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26楼2010-11-23 13:45:20
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by flyAngel120 at 2010-11-14 10:34:34:

Thank you for you help!

金教授，您好，我电解抛光后的试样是采用钨灯丝发射电镜做EBSD，需要什么别别注意的吗？
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27楼2010-11-23 13:51:00
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comma

专家顾问 (知名作家)
flyAngel120(金币+5): 2010-11-23 21:28:08
以我的经验，若是自己手动电抛避免10*10mm正方或圆形的表面，这样的样品会造成抛光不均匀，四周环状抛出好面，而中心一般都是难以照顾到。

样品尺寸越小越好出效果，我的经验是长条形样品抛光效果稳定，比如10*3mm。

若是商用电解抛光机，那么必须严格按照它的标样要求尺寸。
引用回帖:
Originally posted by flyAngel120 at 2010-11-22 16:04:30:

恩，谢谢，最近琢磨了很久，一直抛不到好的效果，挺愁人的，你也做过吗？

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28楼2010-11-23 15:45:04
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by comma at 2010-11-23 15:45:04:
以我的经验，若是自己手动电抛避免10*10mm正方或圆形的表面，这样的样品会造成抛光不均匀，四周环状抛出好面，而中心一般都是难以照顾到。

样品尺寸越小越好出效果，我的经验是长条形样品抛光效果稳定，比如10 ...

恩，谢谢你的耐心解答，改天我也试试10X3的样，我一直采用的是10X10.，最近又试了12X11，参数一下子都变了，更加试不出来。
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30楼2010-11-23 21:31:03
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flyAngel120

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 金教授 at 2010-11-23 18:32:26:


Do not worry, just try. Titanium alloys are easier than magnesium alloys. After you encounter and overcome all the difficulties, you become an expert. Depending on chemical composition and ther ...

恩，谢谢您，I hope so!
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31楼2010-11-23 21:32:36
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jzxunyicao

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问：有谁知道钛铝合金的电解抛光液用什么吗？
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33楼2013-06-06 11:18:49
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bishopone

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
33楼: Originally posted by jzxunyicao at 2013-06-06 11:18:49
请问：有谁知道钛铝合金的电解抛光液用什么吗？

高氯酸10+甲醇60+正丁醇30
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35楼2013-08-27 17:55:50
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yanzhen1212

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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24楼: Originally posted by comma at 2010-11-22 16:22:53
室温，20V，~25~40s。

很不错  我也正打算做钛合金电解 非常谢谢
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36楼2014-03-19 14:31:20
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huazi4439796

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24楼: Originally posted by comma at 2010-11-22 16:22:53
室温，20V，~25~40s。

请问您采用的样品大小？样品和阳极之间间距多大呢？谢谢哈!
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37楼2015-12-24 20:30:20
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comma

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37楼: Originally posted by huazi4439796 at 2015-12-24 20:30:20
请问您采用的样品大小？样品和阳极之间间距多大呢？谢谢哈!...

待测表面小于5mm平方，样品没入液面~1-2mm
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38楼2015-12-24 22:04:36
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52150915105

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34楼: Originally posted by 梦怡123 at 2013-08-12 13:00:53
想请教一下，抛光时候阳极怎么连接啊，我做的试样连接部位烧坏了，电流分布不均匀，而且试样整体抛光效果不均匀。...

我也遇到过这个问题，我做的TA2的，就是感觉式样都被抛光小了。我是做表面处理的，就根本看不到我表面处理的情况。

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39楼2016-05-06 10:51:12
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52150915105

新虫 (小有名气)
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32楼: Originally posted by 25351048 at 2011-04-09 21:21:48
学习一下，做钛合金变形，但ebsd总是做不出来啊，郁闷！

钛好变形吗？我开始也是准备做变形的，但是设备做不出来好的变形样。

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40楼2016-05-06 10:52:17
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52150915105

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33楼: Originally posted by jzxunyicao at 2013-06-06 11:18:49
请问：有谁知道钛铝合金的电解抛光液用什么吗？

很多都是高氯酸10.甲醇90ml的，但是不知道适合你的样品不？因为每种样品需要不一样，参数这些也会变。

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41楼2016-05-06 10:53:43
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SSH孤独患者

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24楼: Originally posted by comma at 2010-11-22 16:22:53
室温，20V，~25~40s。

室温也可以？
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comma
42楼2016-09-02 09:47:02
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comma

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42楼: Originally posted by SSH孤独患者 at 2016-09-02 09:47:02
室温也可以？...

没问题

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43楼2016-09-02 09:56:42
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hanliuren

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43楼: Originally posted by comma at 2016-09-02 09:56:42
没问题
...

请问10*5mm的件，电压20v室温可以吗，我抛了10s表面就发蓝了
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44楼2016-09-13 19:54:18
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44楼: Originally posted by hanliuren at 2016-09-13 19:54:18
请问10*5mm的件，电压20v室温可以吗，我抛了10s表面就发蓝了...

降低电压延长时间试试，如15V，35s

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45楼2016-09-14 01:41:37
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周裕城heu

木虫 (正式写手)
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可以试试硝酸甲醇溶液，15的

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46楼2016-09-14 02:45:37
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小麦已退役

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2楼: Originally posted by 金教授 at 2010-11-12 12:43:09
试试这两个方子吧，注意搅拌。

（1）Perchloric 6% + Butoxyethanol 34% + Methanol 60%，-30C, 35V, 9mA

（2） 60 mL of 60% perchloric acid + 390 mL methanol + 350 mL ethylene glycol，Voltage = 3 ...

您好，金教授，我目前是电抛光镍钛合金，现在用的电解液是浓硫酸+乙二醇+纯化水，可是粗糙度总是比较大，请问是什么原因呢？

为什么浓硫酸抛光的效果比高氯酸差很多呢？请问我需要进行什么样的改进呢？、

谢谢您。
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48楼2016-09-23 14:17:11
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comma

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47楼: Originally posted by 小麦已退役 at 2016-09-23 14:12:44
您好，我现在抛光镍钛合金用的是浓硫酸+乙二醇+纯化水，但是目前很大的问题就是样品的表面粗糙度比较高，请问您有什么建议吗？...

降低电压，延长抛光时间试试

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49楼2016-09-23 17:09:20
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小麦已退役

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49楼: Originally posted by comma at 2016-09-23 17:09:20
降低电压，延长抛光时间试试
...

好的，我现在在按照您说的方法尝试下，谢谢。
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50楼2016-09-26 09:16:29
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