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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】关于纳米银簇的合成
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hxx1988

新虫 (小有名气)

[交流] 【请教】关于纳米银簇的合成

最近参照文献，尝试着用二巯基辛酸做保护剂制备有荧光的纳米银簇

大概步骤是将硫辛酸加入水中，加入硼氢化钠制备得澄清的二巯基辛酸溶液，像该溶液中加入硝酸银溶液充分搅拌，再缓慢加入硼氢化钠，反应2h，
文献中报道所得溶液荧光挺强，可自己尝试了好几次都合成不出来，合成出来的黄色透明溶液都没有荧光，紫外吸收波长也比文献中长100nm左右，估计合成的是粒径较大的纳米银颗粒，文献当中没有报道相关ph和温度，不知道合成荧光纳米银簇要注意哪些问题?哪位高人可不可以提供一下制备荧光纳米银簇的方法啊？？谢谢了
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1楼2010-11-09 12:03:57
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★
hxx1988(金币+2):谢谢参与
yunruirui:谢谢参与 2010-11-10 14:19:42
没做过纳米银簇，但今天看到Langmuir上一篇有关银由簇发展成纳米粒子的文章，Mechanism of Silver Particle Formation during Photoreduction Using In Situ Time-Resolved SAXS Analysis, DOI:10.1021/la102705h，也许你值得看看。
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2楼2010-11-09 12:28:13
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ggrk

至尊木虫 (职业作家)
★
hxx1988(金币+2):谢谢参与
yunruirui:谢谢参与 2010-11-10 14:19:47
这个也没做过，再参考下其他文献，应该有别的需要注意的地方。
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3楼2010-11-09 12:58:25
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chitosan666868

铁杆木虫 (著名写手)
★
hxx1988(金币+2):谢谢参与
yunruirui:谢谢参与 2010-11-10 14:19:51
在参考一下其他的文献试试吧
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4楼2010-11-09 13:37:54
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阿波罗130

木虫 (知名作家)
★
hxx1988(金币+2):谢谢参与
yunruirui:谢谢参与 2010-11-10 14:19:57
把你参考的文献我看下呗
我也想做一下
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5楼2010-11-09 14:22:29
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pengyingjing

木虫 (著名写手)
★
hxx1988(金币+2):谢谢参与
yunruirui:谢谢参与 2010-11-10 14:20:03
文献这东西嘛 ，很水的呀，尤其是纳米材料这块。不过，个人经验，纳米材料的合成实验中的细节问题很重要，比如投料的速度啊，先后啊，加入的量呀，对结果就有很大的影响
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6楼2010-11-09 14:51:41
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fxwjg

木虫 (正式写手)
★
hxx1988(金币+2):谢谢参与
yunruirui:谢谢参与 2010-11-10 14:20:09
引用回帖:
Originally posted by hxx1988 at 2010-11-09 12:03:57:
最近参照文献，尝试着用二巯基辛酸做保护剂制备有荧光的纳米银簇

大概步骤是将硫辛酸加入水中，加入硼氢化钠制备得澄清的二巯基辛酸溶液，像该溶液中加入硝酸银溶液充分搅拌，再缓慢加入硼氢化钠，反应2h，
文 ...

这两篇文献你看一下有没有帮助？
1.Facile Photochemical Synthesis and Characterization of
Highly Fluorescent Silver Nanoparticles
J. AM. CHEM. SOC. 2009, 131, 13972–13980
2.Facile preparation of water-soluble fluorescent silver nanoclusters using a
polyelectrolyte template
Chem. Commun., 2008, 1088–1090
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7楼2010-11-09 16:19:16
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hxx1988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hxx1988 at 2010-11-09 12:03:57:
最近参照文献，尝试着用二巯基辛酸做保护剂制备有荧光的纳米银簇

大概步骤是将硫辛酸加入水中，加入硼氢化钠制备得澄清的二巯基辛酸溶液，像该溶液中加入硝酸银溶液充分搅拌，再缓慢加入硼氢化钠，反应2h，
文 ...

谢谢啊，我看看，呵呵
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8楼2010-11-10 09:47:07
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hxx1988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 阿波罗130 at 2010-11-09 14:22:29:
把你参考的文献我看下呗
我也想做一下

我也觉得应该是细节问题，可又不知道该注意些什么，文献都说得很笼统，哎。。。
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9楼2010-11-10 09:48:11
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hxx1988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fxwjg at 2010-11-09 16:19:16:


这两篇文献你看一下有没有帮助？
1.Facile Photochemical Synthesis and Characterization of
Highly Fluorescent Silver Nanoparticles
J. AM. CHEM. SOC. 2009, 131, 13972–13980
2.Facile preparatio ...

好的，我下来看看，呵呵，谢谢啊~
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10楼2010-11-10 09:49:13
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hxx1988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 阿波罗130 at 2010-11-09 14:22:29:
把你参考的文献我看下呗
我也想做一下

我参照这篇文献Facile Synthesis of Water-Soluble Fluorescent Silver
Nanoclusters and HgII sensing，不过一直都合成不出来呢，你是不是也做纳米银粗啊？合成时应该注意些什么问题啊？？
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12楼2010-11-10 09:55:24
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woshixxxhai

银虫 (小有名气)

你得用冰域

★
hxx1988(金币+2):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by hxx1988 at 2010-11-09 12:03:57:
最近参照文献，尝试着用二巯基辛酸做保护剂制备有荧光的纳米银簇

大概步骤是将硫辛酸加入水中，加入硼氢化钠制备得澄清的二巯基辛酸溶液，像该溶液中加入硝酸银溶液充分搅拌，再缓慢加入硼氢化钠，反应2h，
文 ...

肯定不能在室温下加入硼氢化钠
那个还原性太强 你在零度反应 没问题
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13楼2011-01-07 10:42:24
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catfish_0

金虫 (小有名气)
★
hxx1988(金币+2):谢谢参与
我用聚合物为配体制备的Ag是红色荧光，Em大概在640nm，室温NaBH4还原。如果你用巯基二酸类可能温度得低一些
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14楼2011-01-12 14:16:13
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catfish_0

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fxwjg at 2010-11-09 16:19:16:


这两篇文献你看一下有没有帮助？
1.Facile Photochemical Synthesis and Characterization of
Highly Fluorescent Silver Nanoparticles
J. AM. CHEM. SOC. 2009, 131, 13972–13980
2.Facile preparatio ...

CC那篇的荧光效率达到了18%，好像目前就他们做的最高，别的文献都在10%徘徊，但CC那篇连个TEM都没，QY感觉不太可靠
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15楼2011-01-12 14:18:10
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2008435094

新虫 (初入文坛)
★
hxx1988(金币+2):谢谢参与
有没有 Fluorescent silver nanoclusters 这篇论文的电子版啊/急求！！
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16楼2011-12-19 13:23:59
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liwansonya

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
请问你最后制备出来了么？
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18楼2012-03-02 09:04:09
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p16973683

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
不知道，反正我们公司现在只有百分之30的收益
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19楼2012-03-02 09:48:16
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liwansonya

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
现在你做出来了么？
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20楼2012-03-13 09:19:06
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jxd008c

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by catfish_0 at 2011-01-12 14:16:13
我用聚合物为配体制备的Ag是红色荧光，Em大概在640nm，室温NaBH4还原。如果你用巯基二酸类可能温度得低一些

这么高的Em?
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21楼2015-12-08 13:34:49
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hxx198811楼
2010-11-10 09:53   回复  
引用回帖:
Originally posted by chitosan666868 at 2010-11-09 13:37:54: 在参考一下其他的文献试试吧

恩 [ Last edited by hxx1988 on 2010-11-10 at 09:55 ]
glt81010417楼
2012-02-23 09:16   回复  
hxx1988(金币+2):谢谢参与
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