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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】除去反应生成的水
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gjxhehe浮桥

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】除去反应生成的水

反应生成的水会将我想要保留的官能团水解，因此需将水除去，用什么除水剂比较好呢？
查了一下，发现很多都用分子筛和无水硫酸钠，不知道是否可以除去我的反应中的水？
请各路英雄不吝赐教！！
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1楼 2010-11-09 10:12:13
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chocolate3519

木虫 (正式写手)
★ ★
gjxhehe浮桥(金币+5): 2010-11-09 10:34:53
zeng1986kai(金币+2):谢谢应助！ 2010-11-10 09:27:54
这样的话，需要在反应过程中就要对你的基团进行保护；

反应生成的水多不多？

如果使用分子筛或硫酸钠，会不会对你的反应（或保护基团）有影响？

你应该再详细一点介绍，不然大家很难帮上你。
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3楼2010-11-09 10:32:18
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gjxhehe浮桥

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chocolate3519 at 2010-11-09 10:32:18:
这样的话，需要在反应过程中就要对你的基团进行保护；

反应生成的水多不多？

如果使用分子筛或硫酸钠，会不会对你的反应（或保护基团）有影响？

你应该再详细一点介绍，不然大家很难帮上你。

我是用羧基和氨基反应，其中含氨基的物质上有氰基，氰基容易水解，所以除去水。就是要找这样的除水剂，O(∩_∩)O~
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4楼2010-11-09 10:36:20
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chocolate3519

木虫 (正式写手)
★
gjxhehe浮桥(金币+5): 2010-11-09 15:30:32
zeng1986kai(金币+1):谢谢应助！ 2010-11-10 09:28:04
如果确定实际反应中，生成的极少量水会导致氰基水解，那就尝试基团保护（个人认为分子筛和无水硫酸钠在这里效用不大，因为反应生成的水极少），具体保护方法参考这本书：
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=372205

我也不敢乱说，呵呵
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5楼2010-11-09 13:16:59
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gjxhehe浮桥

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chocolate3519 at 2010-11-09 13:16:59:
如果确定实际反应中，生成的极少量水会导致氰基水解，那就尝试基团保护（个人认为分子筛和无水硫酸钠在这里效用不大，因为反应生成的水极少），具体保护方法参考这本书：
[url]http://muchong.com/bbs/viewthread. ...

谢谢啦
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6楼2010-11-09 15:31:23
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amber369

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
gjxhehe浮桥(金币+3): 2010-11-10 08:41:39
zeng1986kai(金币+2):谢谢应助！ 2010-11-10 09:28:12
氰基很难水解的，经常做都做不出来，你确定反应那么点水就能水解？
楼上说的保护是行不通的，氰基没法保护。
如果是少量水，加分子筛，硫酸钠都可以，分水器也可以。
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7楼2010-11-09 19:02:50
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luoyanfeng

铜虫 (小有名气)
★
gjxhehe浮桥(金币+3): 2010-11-10 08:41:48
zeng1986kai(金币+1):谢谢应助！ 2010-11-10 09:28:17
这主要涉及的问题是把水及时的除去，不能尝试中途加一个干燥机吗
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8楼2010-11-09 19:35:15
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猪会飞

荣誉版主 (文坛精英)
★
gjxhehe浮桥(金币+3): 2010-11-10 08:41:54
zeng1986kai(金币+1):谢谢应助！ 2010-11-10 09:28:25
可以试一下分水器
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9楼2010-11-09 22:03:35
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ouhua

金虫 (著名写手)
★
gjxhehe浮桥(金币+1): 2010-11-10 08:42:14
zeng1986kai(金币+1):谢谢应助！ 2010-11-10 09:28:29
要考虑除水剂与反应基本的反应，尽量避免用化学的方法去除反应水，用物理的方法要好一些。分子筛以及其它惰性的吸附剂。
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10楼2010-11-09 22:21:59
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ldl123456

铜虫 (小有名气)
gjxhehe浮桥(金币+1): 2010-11-10 08:56:55
加新烘的分子筛 可以 我做过类似的 楼主试下
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11楼2010-11-09 22:53:09
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wangfx07

木虫 (著名写手)
gjxhehe浮桥(金币+1): 2010-11-10 08:56:59
其实除水有好多中方法的，比如物理、化学方法。。。
物理方法主要是吸附，比如硫酸钠，硫酸镁什么的
化学方法主要就是和水反应，个人感觉除水比较好，
还有你为什么不上一下油泵什么的，把瓶子中的水分抽取。
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12楼2010-11-09 23:26:36
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gjxhehe浮桥

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amber369 at 2010-11-09 19:02:50:
氰基很难水解的，经常做都做不出来，你确定反应那么点水就能水解？
楼上说的保护是行不通的，氰基没法保护。
如果是少量水，加分子筛，硫酸钠都可以，分水器也可以。

那我作出来的产物增重很多，但是从红外图上却只是看到一点点氰基的小芽，这个是怎么回事呢？不是说氰基的峰是中强峰的么？
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13楼2010-11-10 08:50:20
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gjxhehe浮桥

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ldl123456 at 2010-11-09 22:53:09:
加新烘的分子筛 可以 我做过类似的 楼主试下

反应过程中，分子筛可以存在于反应体系中吗？
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14楼2010-11-10 08:58:10
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amber369

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by gjxhehe浮桥 at 2010-11-10 08:50:20:

那我作出来的产物增重很多，但是从红外图上却只是看到一点点氰基的小芽，这个是怎么回事呢？不是说氰基的峰是中强峰的么？

现在鉴定谁还相信红外？
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15楼2010-11-10 18:29:19
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wzmws

金虫 (正式写手)

用硫酸镁应该可以的

★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
用硫酸镁应该可以的
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17楼2010-11-10 19:22:38
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gjxhehe浮桥

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amber369 at 2010-11-10 18:29:19:


现在鉴定谁还相信红外？

是哦~~
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18楼2010-11-10 21:29:47
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ldl123456

铜虫 (小有名气)
★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by gjxhehe浮桥 at 2010-11-10 08:58:10:

反应过程中，分子筛可以存在于反应体系中吗？

可以 我就是在反应体系里加入分子筛 反应很好 过滤也好过 你试试 个人感觉分子筛就行了 加别的怕影响反应
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19楼2010-11-10 23:11:08
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ldl123456

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gjxhehe浮桥 at 2010-11-10 08:58:10:

反应过程中，分子筛可以存在于反应体系中吗？

红外一般能看到你有没有得到产物 对于含量恐怕不太好说吧？你为什么不做GC或LC呢？
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20楼2010-11-10 23:13:07
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gjxhehe浮桥

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ldl123456 at 2010-11-10 23:13:07:

红外一般能看到你有没有得到产物 对于含量恐怕不太好说吧？你为什么不做GC或LC呢？

我的是固体的，可以吗？
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21楼2010-11-11 09:16:13
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gjxhehe浮桥

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ldl123456 at 2010-11-10 23:11:08:

可以 我就是在反应体系里加入分子筛 反应很好 过滤也好过 你试试 个人感觉分子筛就行了 加别的怕影响反应

是啊，哈哈，那我去试试。
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22楼2010-11-11 09:20:04
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wwwandy

铁杆木虫 (正式写手)
★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
在反应装置上加分水器应该比较有效
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23楼2010-11-11 09:24:27
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xiaopemgs

金虫 (正式写手)
★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
用有水分离器，蒸除反应中生成的水。或用4A分子筛
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24楼2010-11-11 10:09:55
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cj200310

铁杆木虫 (著名写手)
★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
反应中的水，试试甲苯加分水器带出吧~~
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25楼2010-11-11 10:13:37
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zxhxl1986

新虫 (小有名气)
★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
分子筛 应该可以的，另外氰基水解需要在酸性或者碱性条件下进行，就你反应生产的那点水以及pH值，水解的可能性不大，是不是原料中带水了还是咋的？
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26楼2010-11-11 11:04:20
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gjxhehe浮桥

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zxhxl1986 at 2010-11-11 11:04:20:
分子筛 应该可以的，另外氰基水解需要在酸性或者碱性条件下进行，就你反应生产的那点水以及pH值，水解的可能性不大，是不是原料中带水了还是咋的？

我觉得原料中即使有水，但是也不可能太多，我反应的量也就是几个毫摩尔，应该也产生不了多少水的吧。但是我检测氰基的时候，只有一点点的量，请问是怎么回事呢？
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27楼2010-11-11 11:13:37
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x_x_x_007

银虫 (著名写手)
★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
还是喜欢粉末状干燥的分子筛
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28楼2010-11-17 18:08:38
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Jimini

木虫 (著名写手)
★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
过柱处理
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29楼2010-11-17 18:41:52
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xz_liyunfei

金虫 (正式写手)
★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by gjxhehe浮桥 at 2010-11-09 10:12:13:
反应生成的水会将我想要保留的官能团水解，因此需将水除去，用什么除水剂比较好呢？
查了一下，发现很多都用分子筛和无水硫酸钠，不知道是否可以除去我的反应中的水？
请各路英雄不吝赐教！！

用分子筛就行的
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31楼2010-11-21 11:44:04
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liuzhen6222

金虫 (小有名气)
★
gjxhehe浮桥(金币+1):谢谢参与
化学的知道一些，像是三氟化硼乙醚，dcc，DMAP等，都是很好的除水剂，不过三氟化硼乙醚是酸性的，不要影响反应
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32楼2010-11-22 21:37:02
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liuzhen6222

金虫 (小有名气)
化学的知道一些，像是三氟化硼乙醚，dcc，DMAP等，都是很好的除水剂，不过三氟化硼乙醚是酸性的，不要影响反应
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33楼2010-11-22 21:38:38
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gcworm

木虫 (职业作家)
★
gjxhehe浮桥(金币+1): 谢谢参与
路过，帮你顶一下
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36楼2012-09-23 19:02:27
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cgq88

至尊木虫 (知名作家)
★
gjxhehe浮桥(金币+1): 谢谢参与
分子筛或分水器应该都可以。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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37楼2012-09-23 23:03:42
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gjxhehe浮桥2楼
2010-11-09 10:12   回复  
luqi011416楼
2010-11-10 18:40   回复  
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yanchenxiao30楼
2010-11-17 20:02   回复  
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lele_lele34楼
2012-05-30 11:04   回复  
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个
tory0435楼
2012-09-23 18:14   回复  
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founder38楼
2012-09-24 06:40   回复  
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