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sunflower221

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1楼2010-11-08 11:20:29
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sunflower221

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2楼2010-11-08 13:51:48
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biolinkphila

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
amisking(金币+3):good！ 2010-11-08 19:37:03
原理：高分子含氮物质在酸性溶液中，易为单宁所沉淀。磷钼酸可同时沉淀高、中分子含氮物质。低分子含氮物则不为上述物质所沉淀。因此，光侧单宁沉淀样品后所得滤液的含氮量，从总氮减去此值即得高分子氮。在测磷钼酸沉淀样品后所得滤液的含氮量。用单宁沉淀样品所得滤液的含氮量减去低分子氮，即为中分子氮。
   仪器
（1）        总氮测定仪器  见大麦总氮测定的仪器。
（2）        恒温水浴  20+0.1℃。
试剂
（1）        总氮测定用试剂  见大麦中总氮测定试剂。
（2）        硫酸，比重1.4   100克硫酸加入92克水中。
（3）        单宁溶液  溶16克单宁于100毫升水中。
（4）        钼酸钠溶液  溶50克钼酸钠于100毫升水中。
操作
（1）用单宁沉淀
  A  加100毫升样品（使其内含约80毫克左右氮）于一200毫升容量瓶中，加水到180—185毫升，加比重1.4硫酸4毫升，摇匀。
B  置容量瓶于20℃水浴中，保温15—20分钟，加10毫升单宁溶液，加水至刻度，摇匀，立即用折叠滤纸过滤，此滤液可重复过滤，直至滤清。
（2）用磷钼酸沉淀
A  加100毫升样品（使其内含约80毫克左右氮）于200毫升容量瓶中，加水到175毫升左右，加10毫升磷钼酸溶液，摇匀。
B  置容量瓶于20℃水浴中，保温15—20分钟，加10毫升比重1.4硫酸，加水至刻度。摇匀后按上述方式过滤。
（3）取四只消化管，第一个为空白，第二个加入5.00毫升未吸收的麦汁，第三个加入5.00毫升单宁吸收过的麦汁，第四只加入5.00磷目酸吸收过的麦汁，四只管分别加入适量的催化剂、15毫升浓硫酸，同做总氮消化、蒸馏、滴定，分别测氮含量。
计算
三个区分中氮含量分别为：
P（总氮)=14*N*V*20
T（单宁吸收后麦汁中的氮）=14*N*V
M（琳目酸吸收后麦汁中的氮）=14*N*V
A  (N,毫克/100毫升)=P-T*200/5*100/100
B  （N，毫克/100毫升）=（T-M）*200/5*100/100
C  （N，毫克/100毫升）=M*200/5*100/100
三个区分中含氮量在总氮中占的百分比分别为：
A区分=A/P*100%
B区分=B/P*100%
C区分=C/P*100%
式中P—100毫升样品中总氮含量（毫克）
T—用单宁沉淀后50毫升滤液中含氮量（毫克）
M—用磷钼酸沉淀后50毫升滤液中含氮量（毫克）
A—100毫升样品中高分子氮的含量（毫克）
B—100毫升样品中中分子氮的含量（毫克）
C—100毫升样品中低分子氮的含量（毫克）
V—消耗盐酸溶液的体积
N-0.02摩尔/升盐酸标准溶液的摩尔浓度
说明
（1）        用单宁沉淀高分子氮对温度的变化非常敏感，最好实验室温度能保持近似20℃。若用单宁沉淀后不能立即过滤，则在继续操作前，应在20℃ 放置15分钟。在低于20℃时，滤液能重新混浊，甚至可以形成沉淀，这沉淀不能用过滤法除去。在测定滤液的含氮量前应充分摇匀。
（2）        硫酸和钼酸钠（NaMoO4.2H2O）作用生成钼酸，然后和试样中存在的磷酸盐作用生成磷钼酸，这样生成的磷钼酸作沉淀剂比市售的磷钼酸还好，因此操作中一般不直接加入磷钼酸，而用硫酸和钼酸钠代替。
结果表示方法
以%表示之，取一位小数。
正常范围值
A区分：25%左右
B区分：15%左右
C区分：60%左右
http://www.docin.com/p-1491865.h ... 唤鸨遥缓靡馑剂恕�
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3楼2010-11-08 14:56:25
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