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liangduoqiang铁虫 (正式写手)
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〔求助成功〕高压反应釜的使用注意事项有哪些？，特别感谢老钱秀\catalyst2\dahua
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我实验将用到高压反应釜，关于其使用注意事项有哪些阿？向各位高手咨询一下。 [ Last edited by liangduoqiang on 2006-6-23 at 12:40 ] |
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 药学研发 |
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高压釜的安装和使用:高压釜应放置在符合防爆要求的高压操作室内，若装备多台高压釜，应分开放置，每两台中间要用可行性防墙隔开，每间操作室，均应有直接通向室外或通道的出口。高压釜应有可靠的接地。 装盖时，先放置好密封环，然后将釜盖按固定位置，小心地在装釜体上。纯铜的密封环与釜体和釜盖之间，采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。密封面应特别加以爱护，在拧紧主螺栓时，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。密封面损坏后，需重新加工修复，方可恢复良好的密封性能。拧紧螺栓时，必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果。所有螺纹连接件在装配时，均需涂抹油料或油料调和石墨。 加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮气，但最好是用惰性气体，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和压缩机（或高压泵）相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一级停留5分钟，升至试验压力时停留30分钟，检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。 高压釜加热和冷却注意事项 禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。操作结束后，可通水冷却（放热反应）或空冷。针型阀系线密封，仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能达到良好的密封，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。反应结束后，先进行冷却降温，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应特别注意保护密封面。每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。搅拌器要卸开清洗. 转来得 供参考 另外一定有安装安全阀,以防事故 |
2楼2006-06-03 10:03:33
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3楼2006-06-03 11:44:53
liangduoqiang
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4楼2006-06-08 08:12:33
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6楼2006-06-12 20:10:34
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高压氢化釜操作要点 1． 开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。 2． 投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，再慢慢合上上盖，以免撞伤接合面。 3． 上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。 4． 螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。 5． 反应毕，停止搅拌，将釜内残余氢气抽尽，再通入氮气，放空，拧开螺丝取样。 6． 5L氢化反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。 7． 氢化反应釜附近，禁止有产生火花的作业，禁止穿钉子鞋操作。 经验：高压催化加氢的详细步骤和方法 1、冲洗釜 2、开釜投入底物 3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口 4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀 5、调节减压阀为18个大气压 6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量） 7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。 8、接上出料装置，打开进气阀把里面的料液压出来。 记录格式： 时间（min） 压力 温度 转速（rmp） 备注 这是我在做催化加氢实验中整理的. |
7楼2006-06-13 07:59:33
liangduoqiang
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8楼2006-06-13 08:02:55
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