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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】次氯酸钠和硝基甲烷反应制备三氯硝基甲烷的收率问题
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sduepe

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】次氯酸钠和硝基甲烷反应制备三氯硝基甲烷的收率问题

我用市场上买的试剂级（分析纯）次氯酸钠在碱性（pH>10）情况下和硝基甲烷反应制备三氯硝基甲烷（氯化苦），有文献上说收率在90%以上，我的却只有50%不到，不知道怎么回事，那位高手给分析下，谢谢了。

反应初期还是很正常的，一段时间后就有大量的副产物生成了，我反应的温度很低，试剂的纯度可以保证。
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1楼 2010-11-06 21:22:34
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wuyeniao

金虫 (小有名气)
sduepe(金币+2):谢谢，产物是不溶于水的，可能是后处理时次氯酸钠的氧化 2010-11-07 13:31:00
这个，不是太懂，也不知道你是怎样做的，猜会不会是这样：

硝基甲烷碳上氢被强碱夺去，次氯酸钠亲电进攻，生成氯代硝基甲烷和氢氧化钠，因为终产物碳上电子云密度很低，估计很容易被富电子基团进攻，比如氢氧根离子。

因此：低温是必要的，质子性溶剂应该避免，注意无水和后处理酸性氧化性不要太强。
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2楼2010-11-07 06:57:44
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