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sduepe

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】次氯酸钠和硝基甲烷反应制备三氯硝基甲烷的收率问题

我用市场上买的试剂级(分析纯)次氯酸钠在碱性(pH>10)情况下和硝基甲烷反应制备三氯硝基甲烷(氯化苦),有文献上说收率在90%以上,我的却只有50%不到,不知道怎么回事,那位高手给分析下,谢谢了。

反应初期还是很正常的,一段时间后就有大量的副产物生成了,我反应的温度很低,试剂的纯度可以保证。
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wuyeniao

金虫 (小有名气)

sduepe(金币+2):谢谢,产物是不溶于水的,可能是后处理时次氯酸钠的氧化 2010-11-07 13:31:00
这个,不是太懂,也不知道你是怎样做的,猜会不会是这样:

硝基甲烷碳上氢被强碱夺去,次氯酸钠亲电进攻,生成氯代硝基甲烷和氢氧化钠,因为终产物碳上电子云密度很低,估计很容易被富电子基团进攻,比如氢氧根离子。

因此:低温是必要的,质子性溶剂应该避免,注意无水和后处理酸性氧化性不要太强。
2楼2010-11-07 06:57:44
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