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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】减压精馏遇到的一些问题？
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ffhp

银虫 (小有名气)
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Originally posted by 太阳谷 at 2010-11-06 15:08:08:
一点也没出来吗，还是出来一种物质或一种物质的一部分

一开始是出来三种物质，必须通过全回流让他们变纯的嘛。出了一下又不出了，也就是很不稳定！而且这样反复多次。慢慢加大加热量，情况并没有什么改变。
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11楼2010-11-07 22:17:53
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ffhp

银虫 (小有名气)
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Originally posted by 太阳谷 at 2010-11-06 15:08:34:
是不是共沸了

一个是醋酸，一个是醋酸苯酯。可能有微量共沸，但我们以前做的时候是可以分开的。
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12楼2010-11-07 22:19:14
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by 901188 at 2010-11-06 15:15:27:
是不是加热速度没有控制好

应该不会吧，我是用的调压加热器。是慢慢调大的！一开始出夜不稳定，后来慢慢调大加热量时，还是不稳定，一会儿出 一会儿不出
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13楼2010-11-07 22:21:05
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 孟照成 at 2010-11-06 15:46:46:
是不是分离完全了？

没呢，这是一开始精馏是发生的事
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14楼2010-11-07 22:21:50
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by tj001009 at 2010-11-06 20:56:41:
下面加的沸石
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2567836&fpage=1
不知我说得是否正确，减压蒸馏很少加浮石吧，大多数是磁子搅拌，也可以用毛细管导气制造沸腾中心 ...

我猜想也是这个原因，我看过下面的烧瓶，确实沸腾很不稳定。
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15楼2010-11-07 22:23:29
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ffhp

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ouhua at 2010-11-06 21:13:37:
温度要恒定，真空度要保持。

对的，我是先固定真空度，再慢慢加大加热量的，操作应该没什么问题的。
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16楼2010-11-07 22:24:17
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ffhp

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wuyeniao at 2010-11-07 07:20:55:
如果下面有较多残夜，那继续升温啊

升温了还是不稳定，那是不是如果把加热量调的非常大的话，会强迫它持续沸腾呢？请问下
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17楼2010-11-07 22:25:35
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潜水猫

木虫 (职业作家)

蠕虫
★
ffhp(金币+5):谢谢参与
减压情况下的各溶剂沸点计算了没/?真空度是不是保持不变呢？
额，这个分离必须减压才能分离么？相关文献怎么说？
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我想回家~……
18楼2010-11-07 23:15:30
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ffhp

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 潜水猫 at 2010-11-07 23:15:30:
减压情况下的各溶剂沸点计算了没/?真空度是不是保持不变呢？
额，这个分离必须减压才能分离么？相关文献怎么说？

溶剂沸点下降50至60度左右，真空度也是保持不变的，0.09MPa，因为是玻璃填料塔，所以想节省点时间，就用减压精馏了。现在的问题是烧瓶中沸腾很不稳定，要么猛的沸一下，要么就沸一点点，塔顶就没液体出来了。
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19楼2010-11-08 09:43:05
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wmh109

木虫 (正式写手)
★
ffhp(金币+5):谢谢参与
nwxjh: 回帖置顶 2012-05-14 16:03:02
烧瓶中沸腾很不稳定，要么猛的沸一下，要么就沸一点点,可能是烧瓶内物质太杂，建议如下：1、先减压蒸馏一次，用蒸馏物再精馏，这个现象我以前遇到过。
2、减压蒸馏真空一定要稳，不要忽高忽低，
3、升温要梯度升温，有回流后用调压器平稳调节回流一段时间后再根据沸点慢慢分档回收，并不断慢慢调节调压器，保持塔顶温度平稳。
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20楼2010-11-08 11:39:55
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