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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】ps微球的制备方法
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photograft

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+5):鼓励应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-07 10:49:06
二乙烯基苯是交联剂，不要过多，1-5%左右就差不多了。你加1mlDVB就可以了。若不加分散剂，很难得到这么细的样品，你可以试一下。
另外，引发剂用量常用范围0.1-1%，你可以自己选。单体和水的体积比，若做这么细且是无皂的话，1:9应该差不多，搅拌速度一开始就要快，一旦搅起来，就不要轻易的降低转速，否则粒径就不匀了。反应最后要将水烧开半小时，进行熟化。整个反应至少要4-5个小时，不要着急出锅。
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11楼2010-11-07 10:10:45
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reeren

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by photograft at 2010-11-07 10:10:45:
二乙烯基苯是交联剂，不要过多，1-5%左右就差不多了。你加1mlDVB就可以了。若不加分散剂，很难得到这么细的样品，你可以试一下。
另外，引发剂用量常用范围0.1-1%，你可以自己选。单体和水的体积比，若做这么细且 ...

非常感谢您的那么全面的回答 另外想再请教一下 您指的百分比的参照是整个体系的还是和单体的？  质量还是摩尔还是体积，应该是质量吧？麻烦您了！
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12楼2010-11-07 12:32:35
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photograft

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
质量比，如此小的比例，整个体系为基准还是单体为基准，就差不多了。交联剂一般按单体量的一定比例来加。给你个实验讲义供参考。引发剂加的有些多，这是为了缩短反应时间。若要反应进行的快，单体和引发剂要精制，至少单体要重新减蒸一下，除去阻聚剂。。
将0.05-0.1g聚乙烯醇（PVA-1788）（不可多加）及100ml蒸馏水加入三口烧瓶中。将烧瓶放入电热套内，三口烧瓶上要安装电动搅拌器，回流冷凝管和温度计。加热搅拌使聚乙烯醇溶解（80℃以上）。
将16 ml苯乙烯（适量的二乙烯基苯加入苯乙烯中混匀）放入50ml锥形瓶中，再加入300mg精制的过氧化苯甲酰，在室温下摇动使之溶解，然后将溶液加到三口烧瓶中，用50ml蒸馏水分成3次冲洗锥形瓶，冲洗液一并加入三口烧瓶中。
开动搅拌器，调节转速使苯乙烯单体形成直径为0.2mm的球形微珠悬浮在水中，回流管内通入冷却水，短时间内将温度升至85℃（不要超过，否则体系容易乳化变白），开始反应，注意不要使水沸腾。
反应进行0.5～1h，小颗粒开始发粘，表明聚合产物开始生成，可适当加大搅拌速度，防止小颗粒相互凝聚成团。（可用吸管吸取反应液，放在手指上捻一下，感觉其硬度）2 h后出现较硬的珠状聚合物表明反应接近完成，再升温至95℃，15min，使反应进一步完成。
反应结束后冷却至40℃以下，用布氏漏斗过滤，将珠状聚合物产品用水洗涤3～4次。
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13楼2010-11-09 08:06:42
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reeren

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by photograft at 2010-11-09 08:06:42:
质量比，如此小的比例，整个体系为基准还是单体为基准，就差不多了。交联剂一般按单体量的一定比例来加。给你个实验讲义供参考。引发剂加的有些多，这是为了缩短反应时间。若要反应进行的快，单体和引发剂要精制， ...

多谢指导！收益良多！
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14楼2010-11-10 10:57:15
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wyhqqxx623

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的交联剂。。。太多啦。。。10G......一般只要2%就不错了~总质量的2%~~
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15楼2011-02-16 13:26:58
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