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photograft

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+5):鼓励应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-07 10:49:06
二乙烯基苯是交联剂,不要过多,1-5%左右就差不多了。你加1mlDVB就可以了。若不加分散剂,很难得到这么细的样品,你可以试一下。
另外,引发剂用量常用范围0.1-1%,你可以自己选。单体和水的体积比,若做这么细且是无皂的话,1:9应该差不多,搅拌速度一开始就要快,一旦搅起来,就不要轻易的降低转速,否则粒径就不匀了。反应最后要将水烧开半小时,进行熟化。整个反应至少要4-5个小时,不要着急出锅。
11楼2010-11-07 10:10:45
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reeren

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by photograft at 2010-11-07 10:10:45:
二乙烯基苯是交联剂,不要过多,1-5%左右就差不多了。你加1mlDVB就可以了。若不加分散剂,很难得到这么细的样品,你可以试一下。
另外,引发剂用量常用范围0.1-1%,你可以自己选。单体和水的体积比,若做这么细且 ...

非常感谢您的那么全面的回答 另外想再请教一下 您指的百分比的参照是整个体系的还是和单体的?  质量还是摩尔还是体积,应该是质量吧?麻烦您了!
12楼2010-11-07 12:32:35
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photograft

铁杆木虫 (正式写手)


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质量比,如此小的比例,整个体系为基准还是单体为基准,就差不多了。交联剂一般按单体量的一定比例来加。给你个实验讲义供参考。引发剂加的有些多,这是为了缩短反应时间。若要反应进行的快,单体和引发剂要精制,至少单体要重新减蒸一下,除去阻聚剂。。
将0.05-0.1g聚乙烯醇(PVA-1788)(不可多加)及100ml蒸馏水加入三口烧瓶中。将烧瓶放入电热套内,三口烧瓶上要安装电动搅拌器,回流冷凝管和温度计。加热搅拌使聚乙烯醇溶解(80℃以上)。
将16 ml苯乙烯(适量的二乙烯基苯加入苯乙烯中混匀)放入50ml锥形瓶中,再加入300mg精制的过氧化苯甲酰,在室温下摇动使之溶解,然后将溶液加到三口烧瓶中,用50ml蒸馏水分成3次冲洗锥形瓶,冲洗液一并加入三口烧瓶中。
开动搅拌器,调节转速使苯乙烯单体形成直径为0.2mm的球形微珠悬浮在水中,回流管内通入冷却水,短时间内将温度升至85℃(不要超过,否则体系容易乳化变白),开始反应,注意不要使水沸腾。
反应进行0.5~1h,小颗粒开始发粘,表明聚合产物开始生成,可适当加大搅拌速度,防止小颗粒相互凝聚成团。(可用吸管吸取反应液,放在手指上捻一下,感觉其硬度)2 h后出现较硬的珠状聚合物表明反应接近完成,再升温至95℃,15min,使反应进一步完成。
反应结束后冷却至40℃以下,用布氏漏斗过滤,将珠状聚合物产品用水洗涤3~4次。
13楼2010-11-09 08:06:42
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reeren

新虫 (初入文坛)

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Originally posted by photograft at 2010-11-09 08:06:42:
质量比,如此小的比例,整个体系为基准还是单体为基准,就差不多了。交联剂一般按单体量的一定比例来加。给你个实验讲义供参考。引发剂加的有些多,这是为了缩短反应时间。若要反应进行的快,单体和引发剂要精制, ...

多谢指导!收益良多!
14楼2010-11-10 10:57:15
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wyhqqxx623

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你的交联剂。。。太多啦。。。10G......一般只要2%就不错了~总质量的2%~~
15楼2011-02-16 13:26:58
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