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reeren

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】ps微球的制备方法已有6人参与

求大神们帮忙啊 需要合成ps微球做模板 文献也找到了 方法叫无皂乳液聚合法,就是没有定量的加料量!我不是学高分子专业的 很多都不懂  
就是下面这篇文献 已加高亮 求教会合成的大神帮我解决这个难题,就是要定量。万分感谢啊!!
http://d.namipan.com/d/00fc997f5 ... cd08ca3ddbc4f7f0a00
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photograft

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
质量比,如此小的比例,整个体系为基准还是单体为基准,就差不多了。交联剂一般按单体量的一定比例来加。给你个实验讲义供参考。引发剂加的有些多,这是为了缩短反应时间。若要反应进行的快,单体和引发剂要精制,至少单体要重新减蒸一下,除去阻聚剂。。
将0.05-0.1g聚乙烯醇(PVA-1788)(不可多加)及100ml蒸馏水加入三口烧瓶中。将烧瓶放入电热套内,三口烧瓶上要安装电动搅拌器,回流冷凝管和温度计。加热搅拌使聚乙烯醇溶解(80℃以上)。
将16 ml苯乙烯(适量的二乙烯基苯加入苯乙烯中混匀)放入50ml锥形瓶中,再加入300mg精制的过氧化苯甲酰,在室温下摇动使之溶解,然后将溶液加到三口烧瓶中,用50ml蒸馏水分成3次冲洗锥形瓶,冲洗液一并加入三口烧瓶中。
开动搅拌器,调节转速使苯乙烯单体形成直径为0.2mm的球形微珠悬浮在水中,回流管内通入冷却水,短时间内将温度升至85℃(不要超过,否则体系容易乳化变白),开始反应,注意不要使水沸腾。
反应进行0.5~1h,小颗粒开始发粘,表明聚合产物开始生成,可适当加大搅拌速度,防止小颗粒相互凝聚成团。(可用吸管吸取反应液,放在手指上捻一下,感觉其硬度)2 h后出现较硬的珠状聚合物表明反应接近完成,再升温至95℃,15min,使反应进一步完成。
反应结束后冷却至40℃以下,用布氏漏斗过滤,将珠状聚合物产品用水洗涤3~4次。
13楼2010-11-09 08:06:42
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reeren

新虫 (初入文坛)

不能沉啊 高手求助啊~~~
2楼2010-11-05 09:31:36
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reeren

新虫 (初入文坛)

看了很多文献,目前初步有以下步骤:
在三口烧瓶中加入20ml苯乙烯,0.1g过硫酸钾,80ml去离子水以及10g二乙烯基苯 70℃聚合15小时 转速250rpm 产物过滤回收,并用甲醇洗 80℃干燥24小时

请高手点播我这个菜鸟。。。
3楼2010-11-05 11:02:26
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wyender

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
对吻鱼(金币+2):感谢应助~~欢迎常来高分子版~~ 2010-11-06 18:17:25
这个要看你需要的球的粒径,要是需要小球,就可以把投料少点,水相多点。反应同时要控制搅拌速度和反应的温度。尤其是搅拌速度,否则可能发生球之间的自聚。
4楼2010-11-05 11:06:16
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