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zenglw1983至尊木虫 (职业作家)
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【请教】仿严纯华组热分解反应中碰到的问题 已有4人参与
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最近要借鉴严纯华组的那个热分解反应合成单分散NaReF4纳米粒子，做了很多次但是每次反应结束后的溶液呈现棕黑色，很明显是油酸被氧化，但是实验过程中实在找不出是哪步出了问题，最终的产物是纯相没有问题，电镜下看不是单分散，形状不规则。 下面是实验步骤，希望大家帮忙看看 1 将制备好的NA(CF3COO)3和RE(CF3COO)3置于圆底烧瓶中，加入18烯和油酸。 2 检查装置的气密性，通N2检测没有问题 3 通过控制活塞阀排除氧气（排氧15MIN） 4 加热到100度15MIN左右排水蒸气（此时油酸颜色已经变深了），然后升温到300反应一段时间后结束 照理推断应该是前面的步骤没有做好，但是实在找不出原因，难道是前躯物RE(CF3COO)3制备有问题？有谁做过的虫友指导指导，MANY THANKS! |
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zenglw1983
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4楼2010-11-02 11:38:25
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