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sumeilin

禁虫 (小有名气)
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1楼 2010-10-29 15:00:23
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nyiwmy

木虫 (正式写手)
sumeilin(金币+50, 翻译EPI+1):非常感谢~ 2010-10-29 20:21:50
（参考例1）
2-（苯氧基苯基）-2-氧醋酸正丁酯的制备
4口反应瓶以氮气置换后，镁3.16g（130mmol），THF 16.4mL，加入2-氯苯基苯基醚20.46g（100mmol）的甲苯溶液20mL约1/10的量。滴加2-溴乙烷0.75mL（10mmol）。然后反应液升温至70度，滴加前述剩余的2-氯苯基苯基醚的甲苯溶液。滴毕，以10ml甲苯洗涤滴液漏斗，洗液加入反应液中。内温65度2小时，76-78度3小时分别搅拌。把22.25g的草酸二正丁酯用别的反应瓶冷却至0-5度。和20ml甲苯一起滴加至上述的反应液中。0-5度反应2小时。以2N硫酸调至酸性，甲苯萃取。萃取液以无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂，得到粗制品。HPLC分析可以求得反应收率。2-（苯氧基苯基）-2-氧醋酸正丁酯收率为90%。

（参考例2）2-（苯氧基苯基）-2-氧-N-甲基乙酰胺的制备
2-（苯氧基苯基）-2-氧醋酸正丁酯597mg（2mmol）以2mL正丁醇溶解，水冷下加入40%甲胺水溶液0.39ml（5mmol），室温下搅拌1.5小时后，减压蒸馏后，残渣中加入30mL水。甲苯萃取30mL×2，水20ml洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩就得到2-（苯氧基苯基）-2-氧-N-甲基乙酰胺的粗品，硅胶色谱柱提纯（醋酸乙酯/n-己烷）得到480mg的结晶。收率94%。
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2楼2010-10-29 16:59:45
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