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汕头大学海洋科学接受调剂
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sumeilin

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nyiwmy

木虫 (正式写手)

sumeilin(金币+50, 翻译EPI+1):非常感谢~ 2010-10-29 20:21:50
(参考例1)
2-(苯氧基苯基)-2-氧醋酸正丁酯的制备
4口反应瓶以氮气置换后,镁3.16g(130mmol),THF 16.4mL,加入2-氯苯基苯基醚20.46g(100mmol)的甲苯溶液20mL约1/10的量。滴加2-溴乙烷0.75mL(10mmol)。然后反应液升温至70度,滴加前述剩余的2-氯苯基苯基醚的甲苯溶液。滴毕,以10ml甲苯洗涤滴液漏斗,洗液加入反应液中。内温65度2小时,76-78度3小时分别搅拌。把22.25g的草酸二正丁酯用别的反应瓶冷却至0-5度。和20ml甲苯一起滴加至上述的反应液中。0-5度反应2小时。以2N硫酸调至酸性,甲苯萃取。萃取液以无水硫酸镁干燥,蒸出溶剂,得到粗制品。HPLC分析可以求得反应收率。2-(苯氧基苯基)-2-氧醋酸正丁酯收率为90%。

(参考例2)2-(苯氧基苯基)-2-氧-N-甲基乙酰胺的制备
2-(苯氧基苯基)-2-氧醋酸正丁酯597mg(2mmol)以2mL正丁醇溶解,水冷下加入40%甲胺水溶液0.39ml(5mmol),室温下搅拌1.5小时后,减压蒸馏后,残渣中加入30mL水。甲苯萃取30mL×2,水20ml洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩就得到2-(苯氧基苯基)-2-氧-N-甲基乙酰胺的粗品,硅胶色谱柱提纯(醋酸乙酯/n-己烷)得到480mg的结晶。收率94%。
2楼2010-10-29 16:59:45
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