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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】气相色谱出倒峰。。。
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★
zxrno10(金币+4):谢谢，真的是个经验丰富的大哥，受益非浅。。。 2010-10-29 20:49:09
tangjy(金币+2):感谢应助，欢迎常来催化版！ 2010-11-13 19:54:33
这是进气体样常见的现象，如果进样量较大且采用TCD的话。原因主要是由于切换或注入气体时气路压强陡然改变，气体流速产生瞬时波动，影响TCD电桥平衡。如果两侧气路载气流速和压强不同，单侧载气流速增大较明显时带走的热量越大，峰强度越强；切换或注入气体越快，峰形越尖锐。假如恰好是测试气路载气流速和压强高于参比气路，则出反峰，相反则出正峰。如果之前没有这种现象，可能是近期你改变了进样量、载气流速或在线反应器的压强。
另一种情况就是你的气体样中含有He(只有He的导热系数高于H2)。
至于汽化室是否被堵，本案几乎不存在这种可能性，这其实很容易判断：那会产生随机信号且正、反峰都有，不会只出现在最前面。还有一种判断是否系进样引起的依据，即看看是否该峰的出峰时间与死时间相同，如果相同，则几乎可以确定是进样所致。
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11楼2010-10-29 19:28:13
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zy72003

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
nxl5096224(金币+2):多谢应助咯~ 2010-11-14 21:59:31
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2010-10-29 13:23:41:

为什么以前不会呢？

如果不影响你的分析结果，基本上可以不用管它了。我们这边以前也出现过，因为你是氢气做载气，所以你基本不用担心是产物问题。那个倒峰跟你转动六通的速度还有气密性有关。
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12楼2010-10-31 14:02:16
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hshshhu

金虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1):多谢应助咯~ 2010-11-14 22:00:03
如果仪器和操作条件都没有问题的话，会不会你换过催化剂了，导致CH4分解产生氢气，导致氢气浓度升高，从而出现负峰呢
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13楼2010-11-02 20:25:06
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
引用回帖:
Originally posted by hshshhu at 2010-11-02 20:25:06:
如果仪器和操作条件都没有问题的话，会不会你换过催化剂了，导致CH4分解产生氢气，导致氢气浓度升高，从而出现负峰呢

一般情况下这几乎是不可能的。
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14楼2010-11-03 08:45:40
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nhu203

银虫 (小有名气)
主要是受到干扰，没有太多问题
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成功来自努力
15楼2010-11-03 09:04:01
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shjy2599

金虫 (正式写手)
检测器的问题，建议清洗一下TCD仪器。
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16楼2010-11-03 10:51:05
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